Oznaczanie formaldehydu na stanowisku pracy metodą spektrofotometryczna z kwasem chromotropowym-ćwiczenia.doc

1.Cel ćwiczenia:

Oznaczenie stężenia formaldehydu na stanowisku pracy stomatologa w gabinecie, w którym przygotowuje się narzędzia odkażając je HCHO.

2.Wykonanie ćwiczenia i wyniki wraz z obliczeniami:

-Przygotowanie roztworu podstawowego i oznaczenie stężenia roztworu podstawowego:

5cm3 formaldehydu cz.d.a. (40%) rozcieńczono do objętości 500cm3. Tak przygotowany roztwór zawierał około 4mg formaldehydu w 1cm3. Do 5cm3 tego roztworu dodano 20cm3 roztworu jodu o stężeniu 0,05mol/dm3 a następnie kroplami 30-%-owego aż do otrzymania blado żółtego zabarwienia(ok.0,5cm3). Przygotowaną próbkę odstawiono w ciemne miejsce na 15 minut a następnie zakwaszono 5cm3 kwasu solnego o stężenie 2mol/dm3. Pozostawiono na 10 minut w ciemności w zamkniętej erlenmayerce w celu całkowitego wydzielenia się jodu. W taki sam sposób przygotowaną próbkę kontrolną biorąc zamiast roztworu wzorcowego 5cm3 wody destylowanej. Następnie odmiareczkowano kolejne próbki roztworem tiosiarczanu sodu o stężenie 0,1mol/dm3, dodają pod koniec miareczkowania kilka kropel skrobi jako wskaźnika końca miareczkowania(odbarwienie się roztworu).

Reakcje zachodzące podczas miareczkowania:

Objętość zużyta wobec próbki kontrolnej:

Objętość zużyta wobec próbki zawierającej 2,5cm3 roztworu podstawowego:

Stężenie formaldehydu X w roztworze obliczono według wzoru w mg/cm3:

gdzie:

- objętość roztworu tiosiarczanu zużyta na zmiareczkowanie próbki kontrolnej[cm3]

- objętość tiosiarczanu zużyta na zmiareczkowanie próbki roztworu wzorcowego[cm3]

- objętość próbki formaldehydu pobranej do oznaczenia

c - stężenie roztworu tiosiarczanu sodu (0,1mol/dm3)

15- ilość formaldehydu odpowiadająca 1 molowi tiosiarczanu

Odmierzono 3cm3 roztworu podstawowego, przeniesiono na kolby na 100cm3 i uzupełniono wodą do kreski. Następnie z tak przygotowanego roztworu odmierzono 10cm3, przeniesiono do kolby i rozcieńczono do objętości 100cm3.

Roboczy roztwór wzorcowy zawierał 0,0124mg/cm3. Sporządzono skalę wzorców i krzywą wzorcową: do ośmiu erlenmayerek odmierzono kolejno 0,0; 0,2; 0,5; 0,4; 1,0; 1,5; 2,0 cm3 roztworu o wyznaczonym wcześniej stężeniu i zmierzono absorbancję przy długości fali .

Z danych zamieszczonych w tabelce powyżej wykreślono krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych zawartość formaldehydu w mg, a na osi rzędnych odpowiednie wartości absorbancji.

Pobieranie próbek formaldehydu powietrza:

Przez 2 płuczki zawierające po 2 cm3 wody destylowanej przepuszczono 5 dm3 powietrza z szybkością 20l/h. Wylot płuczek ustawiono tak, aby jedna była nad opakowaniem z tabletkami paraformaldehydu, a druga w pewnej odległości od opakowania. Kolejne 2 płuczki umieszczono: 1 obok krystalizatora z tabletkami, natomiast druga tak by pobierała powietrze z sali laboratoryjnej. Roztwory z płuczek zlano do cylindra i uzupełniono do obj. 6 cm3 wodą destylowaną i przelano do erlenmayerki. Dodano 5 cm3 roztworu kwasu chromotropowego i zmierzono absorbancję przy długości fali .

Na podstawie równania zależności absorbancji od ilości formaldehydu: y = 31,616x - 0,00158 obliczono masy formaldehydu z próbek powietrza z sali laboratoryjnej i znad tabletek paraformaldehydu umieszczonych w krystalizatorze:

Powietrze z sali laboratoryjnej:

A=0,021

Powietrze znad krystalizatora zawierającego tabletki paraformaldehydu:

A=0,191

Stężenie formaldehydu w badanym powietrzu obliczono w mg/m3 według wzoru:

gdzie:

  - zawartość formaldehydu w próbce pobranej do oznaczenia wyznaczona z równania krzywej kalibracyjnej

- objętość powietrza przepuszczona przez płuczki

- objętość roztworu z płuczek pobrana do analizy

- sumaryczna objętość roztworu w płuczkach

Powietrze z sali laboratoryjnej:

Powietrze znad krystalizatora zawierającego tabletki paraformaldehydu:

W przypadku powietrza pochodzącego z sali laboratoryjnej NDSCh nie zostało przekroczone. Natomiast powietrze znad krystalizatora zawierającego tabletki paraformaldehydu przekroczyło NDSCh, którego norma wynosi .