Spektrofotometria S-3.doc

Ćwiczenie S-3

Oznaczanie kwasu pikrynowego

       Kwas pikrynowy wykazuje różne pasma absorpcji w zakresie UV, o zmiennych intensywnościach i położeniach, zależnych od użytego roz­puszczalnika.

W cząsteczce kwasu pikrynowego występują trzy chromofory w po­staci grup nitrowych i chromofor benzenowy. Absorpcja tych ugrupowań i ich oddziaływanie z grupą hydroksylową składają się na ostateczny kształt widma U V kwasu pikrynowego.

OH

   NO2

             













                                  O2N

                                                                    NO2

1.Odczynniki i aparatura :

·         Roztwór podstawowy kwasu pikrynowego o stężeniu 0,1 mg/cm3:

          0,0100 g kwasu pikrynowego rozpuścić w 50 cm3 etanolu i uzupełnić wodą w kolbie  

           miarowej do objętości 100 cm3.

·         Roztwory wzorcowe. Do kolbek o pojemności 50 cm3 przenieść kolej­no następujące ilości roztworu podstawowego: 0,1; l; 5; 10; 12; 15 cm3, uzupełnić wodą do 50 cm3 i wymieszać. Tak przygotowane roztwory zawierają 0,01; 0,1; 0,5; 1,0; 1,2; 1,5 mg kwasu pikrynowego w 50 cm3.

Pomiary wykonać za pomocą spektrofotometru VSU—2P lub SPEKOL 11.

2.Wykonanie ćwiczenia:

·         Zmierzyć absorbancję roztworu wzorcowego zawierającego 1,0 mg kwasu w 50 cm3 w zakresie 330—380 nm co 5 nm (wyznaczanie λmax).

·         Zmierzyć absorbancję roztworów wzorcowych przy λmax stosując jako odnośnik wodę.

·         Zmierzyć analogicznie absorbancję otrzymanej do analizy próbki.

3. Opracowanie wyników:

Wyniki pomiarów absorbancji roztworu wzorcowego zawierającego 1 mg kwasu w 50 cm3 w zakresie 330-380 nm:

Z powyższych pomiarów wynika, że największa absorbancja występuje przy długości fali 335 nm, dlatego przy takim λ dokonano pozostałych pomiarów.

Wyniki pomiarów absorbancji roztworów wzorcowych przy długości fali 335 nm:

   
Wynik pomiaru absorbancji analizowanej próby:

      Zakres stężeń, dla których spełnione są prawa adsorpcji zawiera się w przedziale 0,01-1,2 mg//50 cm3, ponieważ odcinek ten charakteryzuje się prostoliniowym przebiegiem.

       Stężenie kwasu pikrynowego w analizowanej próbie wyznaczone z wykresu wynosi 0,38 mg/50 cm3.

4. Wnioski:

       Przeprowadzone doświadczenie pozwoliło na wyznaczenie stężenia kwasu pikrynowego

odczytanego z krzywej wzorcowej A=f(c). Stężenie to wyniosło 0,38 mg kwasu pikrynowego w 50 cm3 analizowanej próby. Niewielkie odchylenia punktów pomiarowych od przebiegu krzywej mogły być spowodowane niedokładnym przygotowaniem roztworów wzorcowych, jak również niedokładnym odczytem absorbancji ze spektrofotometru.