PETN
Do mieszaniny 34ml 95-98% H2SO4 i 25ml 65% HNO3 dodajesz w kilku porcjach 10g pentaerytrytu. Temperaturę musisz utrzymywać poniżej 25*C. Nitrowanie traw 30-40min. Powstaje śmietanowata biała breja. Należy wylać ją do 500ml zimnej wody, zdekantować, odlać wodę z kwasami, a tak otrzymany białą masę odsączyć na sączku. Następnie przemyć 5 razy wodą i wodnym roztworem sody, by zneutralizować kwasy. Po wysuszeniu należy przekrystalizować tak otrzymany PETN z 70ml acetony podgrzanego do 50*C.
RDX - czyli heksogen
70g wysuszonej urotropiny dodajesz małymi porcjami stale mieszając i utrzymując temp między 20-30 stopni do 330ml HNO3 99%. po dodaniu całej urotropiny mieszasz jeszcze chwilę po czym ogrzewasz całość do 55 stopni i w tej temp. utrzymujesz roztwór przez 5min, następnie mieszaninę chłodzisz do temp. pokojowej i zalewasz 4 krotna ilością wody. Wytrącony RDX przemywasz najpierw zimną woda potem gorącym 5% roztworem węglanu sodu po czym znowu zimną wodą a potem suszy.
Nitroglikol
10g glikolu wprowadzasz kroplami do mieszaniny, 25ml HNO3 65% z 41ml H2SO4 98%, mieszając i utrzymując temp ok 23 stopnie całość trwa ok 20min. Jak wkroplisz cały glikol mieszasz jeszcze chwilę po czym wylewasz całość do 0,5L wody z lodem, dekantujesz raz wodą raz 5% roztworem Na2CO3 i znowu dwa razy wodą i już powinieneś otrzymać ok 20g nitroglikolu
Kwas pikrynowy
W dużej kolbie mieszasz 25g fenolu z 14ml H2SO4 95% przy ciągłym mieszaniu ogrzewasz to do 120 stopni w ciągu 6 h, otrzymujesz kwas fenolodwusulfonowy. Po tym czasie chłodzisz mieszaninę do temp. pokojowej i dodajesz 46ml H2SO4 72%. Następnie przy ciągłym mieszaniu wkraplasz 100ml HNO3 65%. W tym czasie temp wzrasta do 90-100 stopni, ciecz robi się czerwona i wydziela się NO2 w postaci brunatnego gazu. Po wkropleniu całego kwasu azotowego mieszasz jeszcze 2h w temp 110 stopni. Po ochłodzeniu mieszaniny powinny z niej wypaść żółte kryształy kwasu pikrynowego które odsączasz na sączku porcelanowym następnie przemywasz produkt kilka razy małymi ilościami wody i już masz kwas pikrynowy :-)))
Nitroskrobia
Do 67ml HNO3 95% dodajesz 10g dobrze wysuszonej skrobi podczas dodawania skrobi należy kwas chłodzić aby utrzymywać temp ok 20 stopni. Po wsypaniu całej skrobi mieszasz tak długo aż znikną powstałe podczas dosypywania grudki skrobi, po czym dodajesz 22ml H2SO4 95%po dokładnym wymieszaniu całość wylewasz do dużej ilości wody i przemywasz kilka razy po czym zostawiasz na noc w 1% roztworze amoniaku, potem przemywasz aż do odczynu obojętnego.
Materiały wybuchowe inicjujące
Azydek ołowiu
Przepis jest po prostu banalnie prosty w wykonaniu:-) Na 1cz wagową NaN3 (azydku sodu) trzeba wziąć 3cz wagowe Pb(NO3)2 (azotanu ołowiu), mieszamy ze sobą 10-15% roztwory substratów i po wytrąceniu się całego Pb(N3)2 sączymy go po czym przemywamy dużą ilością wody, potem alkoholem etylowym i suszymy. Azotan ołowiu powinien być bardzo czysty, unikniemy wtedy zanieczyszczenia Pb(N3)2 innymi azydkami które mogą podnieść wrażliwość naszego azydku Pb.
Azydek ołowiu jest obecnie najlepszym i jednym z bezpieczniejszych MW inicjujących dlatego polecam jego produkcję zamiast np. HMTD czy TCAP które to są znane ze swojej niestabilności (w szczególności TCAP)
HMTD
Do zlewki wlewamy 13,5-14 ml 50% nadtlenku wodoru (jeżeli mamy inne stężenie, to odpowiednio przeliczamy). W niej rozpuszczamy 10g urotropiny W czasie rozpuszczania wydziela się ciepło wiec należy chłodzić mieszaninę. Kiedy wszystko się rozpuści i ochłodzi wlewamy ostrożnie i pomału, mieszając 4 ml 50% HNO3. Po 10 min mieszania ciecz ochłodzi się. Dodajemy wtedy jeszcze 5 ml HNO3 a po 5 minutach jeszcze 5. Razem wychodzi kwasu 14 ml. HMTD wytrąca się od razu ale my zostawiamy mieszaninę na 12-14 godz. w lodówce. Potem wyjmujemy z lodówki. Substancji powinno być bardzo dużo. Dolewamy wody i odfiltrowujemy. Potem jeszcze raz, potem słabym roztworem sody i jeszcze raz wodą. Powinniśmy otrzymać w ten sposób minimum 15-16 g HMTD.
TCAP
TCAP jest jednym z najmniej bezpiecznych MW inicjujących ze względu na swoje własności fizyczne i chemiczne. Jest to substancja która bardzo łatwo sublimuje a wiec może się zdarzyć że podczas dłuższego przechowywania np. w słoiku zacznie sublimować i osadzi się na gwincie zatyczki. A wtedy wystarczy tylko odkręcić i ........nieszczęście gotowe :-( dlatego tez nie polecam jego produkcji. Jednak ma on tez i swoje plusy, a raczej tylko dwa............CENA i DOSTĘPNOŚĆ PRODUKTÓW.
Teraz trochę info o tym związku :
Nadtlenek acetonu (TCAP, cyklokarbon, tricykloaceton) Nadtlenek acetonu (NA) inaczej zwany cyklokarbonem lub tricykloacetonem (TCAP) jest białą krystaliczną substancją, niehigroskopijną, rozpuszczającą się w acetonie. Ma duże właściwości wybuchowe. Podczas zapłonu nie będąc w zamknięciu tworzy kulę ognia (objętość ok 10 razy większa od objętości NA) zaś w momencie kiedy występują ślady "odizolowania" wybucha z prędkością 5500 m/s (przy gęstości 1.83 g/ml). Jest wrażliwy na tarcie, iskrę, ogień, temperatura topienia 91 st.C (temp. wrzenia - wybucha). Występują izomery: dimer i trimer. Dicykloaceton jest mniej stabilny i szybciej się rozkłada. Tricykloaceton jest bardziej stabilny i trwalszy. Dlatego zajmiemy się opisem tricykloacetonu (TCAP). W procesie produkcji użyty będzie kwas siarkowy ponieważ daje on trimer (kwas solny - dimer) Proces produkcji jest w miarę prosty. Należy uważać na czystość składników. (ilość wszystkich składników można zwiększać x2). Przed zabraniem się do pracy przeczytaj bardzo uważnie całą procedurę tak aby potem nie spotkały cię niemiłe niespodzianki.
Składniki:
Aceton 1 dm3 (l) 6.05 zł
Perhydrol (30% - najlepsze rezultaty) 16,30 1l
kwas siarkowy (~ 70% - 75%) 69% 1 dm3 (l) 8.60 zł
Potrzebne narzędzia:
Zlewka 500 ml (w zależności od ilości produkowanego NA)
szklana bagietka
termometr
zakraplacz
naczynie z lodem (+sól i w ostateczności azotan amonu do maksymalnego obniżenia temperatury)
lejek z filtrem
Procedura:
Na początku należy schłodzić osobno perhydrol i aceton. W tym czasie przygotowujemy naczynie z lodem, solą i azotanem amonu (azotanu nie musi być ale jest wskazane dla zmniejszenia temp.) Umieszczamy zlewkę w lodzie do której wlewamy 50 ml acetonu, umieszczamy termometr i wlewamy bardzo powoli 30 ml schłodzonego perhydrolu. Zacznie podnosić się temperatura. Należy wlewać go partiami tak aby temperatura utrzymywała się poniżej 10 st.C, cały czas mieszając. Gdy dodamy cały perhydrol mieszamy jeszcze chwilę po czy dodajemy 3 ml ówcześnie przygotowanego kwasu siarkowego. Cały czas staramy utrzymać się temp. pomiędzy 5 a 10 st.C. Wkraplamy go bardzo powoli zakraplaczem. Po dodaniu kwasu mieszamy jeszcze przez 5 min po czym umieszczamy zlewkę w miejscu gdzie jest w miarę chłodno i spokojnie. W ciągu góra 5 dni powinny utworzyć się kryształy NA na dnie i na wierzchu mieszaniny. Cała zlewka powinna być wypełniona kryształkami. Gdy już widać, że nie utworzy się więcej kryształów (jest mało cieczy a praktycznie całe miejsce jest wypełnione kryształowymi "krzaczkami") przychodzi czas na filtrowanie. Najlepiej użyć lejka z filtrem (odpowiednio uformowany papier do filtrowania kawy może być odpowiedni). Przenosimy kryształy do filtra, czekamy aż cała ciecz spłynie po czym obmywamy je kilkakrotnie wodą. Teraz delikatnie zbieramy kryształy z filtra i umieszczamy je w czystej zlewce. Teraz należy je przekrystalizować. Dolewamy więc acetonu (ilość taka aby kryształy się całkiem rozpuściły) i mieszamy delikatnie. Czekamy aż aceton wyparuje. Teraz bardzo delikatnie zbieramy kryształy do pojemników (najlepiej po filmie do aparatu) i umieszczamy w ciemnym, zimnym odizolowanym miejscu. Ważne jest aby nie były przechowywane duże ilości w jednym pojemniku bo pod wpływem ciężaru NA może stać się niestabilny co może prowadzić do wybuchu. NALEŻY OBCHODZIĆ SIĘ BARDZO OSTROŻNIE
Retrop