Iwona Kamińska poniedziałek, 21.03.2011r.Paulina KrzemińśkaKinga Makos
Ćwiczenie 19:
Pomiary nefelometryczne koloidów
Cel:
Celem ćwiczenia było poznanie zjawiska rozproszenia światła na układach koloidalnych oraz jego wykorzystanie w pomiarach nefelometrycznych koloidów.
Przebieg doświadczenia:
Przeprowadziłyśmy serię pomiarów dotyczących mętności koloidów sporządzonych przez dodawanie do 15 ml etanolu, coraz bardziej stężonej żywicy w ilości 0,5 ml.
Wyniki pomiarów:
Stężenie próbki [mol/l]
Mętność 1 [NTU]
Mętność 2 [NTU]
0
0,039
4,43
5,07
0,078
10,07
7,02
0,156
21
17,98
0,312
24,9
23,6
0,625
45,5
55,7
1,25
57,7
60,1
2,5
41
39,6
5g/50ml
32,6
36,5
Mieszanina
61,6
62
Mieszanina to zlewki wszystkich użytych do doświadczenia roztworów po zmieszaniu się, nie znamy jej stężenia molowego, lecz w dalszej części sprawozdania postaramy się je wyliczyć.
Krzywe wzorcowe stworzone na podstawie dwóch pomiarów:
Zakres liniowości powyższych krzywych kończy się na stężeniu około 0,6 [mol/l]. Jest to spowodowane efektem zwanym wygaszaniem stężeniowym, obserwowanym w różnych metodach chemii instrumentalnej (np. spektrofluorymetrii). Wygaszanie stężeniowe jest spowodowane zbyt silnym oddziaływaniem między cząsteczkami koloidu.
Powyższy wykres obrazuje liniowy przebieg krzywej kalibracyjnej dla małych stężeń. Program Excel wygenerował równania prostych, które odpowiadają naszym punktom:
Stworzyłyśmy jeszcze jedną krzywą kalibracyjną dla średnich wyników z dwóch kolejnych serii pomiarów i na jej podstawie postarałyśmy się obliczyć stężenie mieszaniny:
Na podstawie powyższego wykresu jesteśmy w stanie najdokładniej określić stężenie analizowanej próbki. Po podstawieniu do wzoru otrzymałyśmy wartość: 0,7677±0,4950 [mol/l]
Niepewność pomiarową obliczyłyśmy metodą t-Studenta (poziom ufności 0,9), a następnie metodą różniczki zupełnej.
Ostatnim etapem naszych pomiarów było obliczenie współczynnika ekstynkcji ze wzoru:
Gdzie:Ip – natężenie promieniowania po przejściu przez próbkę,I0 – natężenie promieniowania przed przejściem przez próbkę,k – współczynnik ekstynkcji,L – grubość warstwy rozpraszającej (3 cm).
Wykonałyśmy wykres obrazujący wykładniczą zależność stężenia od mętności próbek dla najwyższych stężeń oraz zlogarytmowałyśmy ów wykres, aby łatwiej obliczyć współczynnik ekstynkcji:
Wzór wykreślony przez program Excel pozwolił nam na obliczenie współczynnika ekstynkcji, który wynosi 10,17 [1/m].
Wnioski:
Wyniki naszych doświadczeń są zgodne z oczekiwaniem, ponieważ otrzymałyśmy w pewnym punkcie maksymalną wartość mętności, a następnie jej wykładniczy spadek.
pu_lina