Ćwiczenie nr 3.
Badania makroskopowe.
Badania nieniszczące.
I. Badania makroskopowe.
1. Definicja i cel badań makroskopowych.
Badania metalograficzne łącznie z innymi sposobami badania metali, jak analiza składu chemicznego, badania rentgenograficzne, badania własności mechanicznych itd. , pozwalają przewidzieć zachowanie się metali i stopów metali w warunkach praktycznego ich stosowania. Na podstawie tych badań można dokonać zarówno soboru najwłaściwszego do danego celu materiału konstrukcyjnego, jak i sprawdzić i korygować takie procesy technologiczne jak obróbka cieplna, przeróbka plastyczna, czy spawanie. Istotną rolę badania metalograficzne spełniają w kontroli jakości gotowych wyrobów przemysłowych. Ogólnie badania metalograficzne dzieli się na badania makroskopowe i badania mikroskopowe.
Badania makroskopowe przeprowadza się nieuzbrojonym okiem lub pod niewielkimi powiększeniami, zwykle nie przekraczającymi 30 x . Badania te przeprowadza się, bądź bezpośrednio na powierzchni wyrobu (np. na odlewach, odkuwkach), bądź na przełomach lub specjalnie przygotowanych przekrojach (zwanych zgładami) badanego elementu.
Badania makroskopowe pozwalają określić :
a) wady materiałowe, jak na przykład pęcherze gazowe, zażużlenia, jamy skurczowe, rzadzizny, czy pęknięcia w wyrobach odlewanych, obrabianych cieplnie lub spawanych,
b) budowę metali i ich stopów, a więc ,wielkość, kształt i rozmieszczenie poszczególnych krystalitów (jeśli nie są one zbyt małe), a także ewentualną likwacją spowodowaną procesem krzepnięcia,
c) niejednorodność budowy materiału wywołaną bądź przeróbką plastyczną ( włóknistość, linie zgniotu) bądź obróbką cieplną lub cieplno – chemiczną ,
d) jakość połączeń spawanych, zgrzewanych i lutowanych.
2. Badania wygładzonej powierzchni przekrojów.
2.1. Pobieranie i przygotowanie próbek do badań makroskopowych.
Do badań makroskopowych stosuje się próbki różnej wielkości, zależnie od wymiarów badanego przedmiotu. Małe przedmioty bada się przeważnie w całości, z dużych wycina się jedną lub kilka próbek w ten sposób by były one możliwe reprezentatywne dla całego elementu. Istotną rzeczą jest właściwe określenie powierzchni przeznaczonej do badania. Tak np. przedmioty odlewane bada się na przekrojach prostopadłych do powierzchni. Przedmioty kute, walcowane, obrabiane cieplnie bada się na przekrojach poprz4ecznych i podłużnych.
Pobieranie próbek wymaga dużej staranności i uwagi, gdyż cięcie materiału może lokalnie zmienić jego strukturę, co z kolei może prowadzić później do wyciągnięcia fałszywych wniosków z przeprowadzonych badań. Cięcie wykonuje się najczęściej palnikiem acetylenowo – tlenowym, za pomocą piły mechanicznej lub przecinarki ściernicowej. Lokalne przegrzanie materiału występuje najwyraźniej przy cięciu palnikiem, natomiast przy innych wymienionych sposobach cięcia może być zmniejszone przez użycie chłodziw.
Odcinanie próbek za pomocą palnika acetylenowo – tlenowego jest stosowane na ogół przy większych przedmiotach. W celu uniknięcia wpływu nagrzania materiału przewiduje się naddatki, usuwane następnie za pomocą obróbki skrawaniem. Wielkość naddatków zależy od rodzaju palnika, grubości przecinanego materiału, jego składu chemicznego i stanu nadanego ostatnią obróbką cieplną. W praktyce wielkość naddatków ustala się doświadczalnie, przy czym istotną jest tu znajomość procesów obróbki cieplnej, jakim podlegał badany materiał. I tak np. dla próbek stalowych hartowanych należy przewidzieć istotnie większe naddatki niż dla wyżarzonych.
Przy pobieraniu próbek może nastąpić także miejscowe odkształcenie plastyczne, co również może prowadzić do wyciągania fałszywych wniosków w późniejszych badaniach.
Po odcięciu próbki usuwa się naddatek i wyrównuje powierzchnię przekroju przy pomocy obróbki skrawaniem. Tak przygotowaną powierzchnię można od razu poddać obserwacji, czy też trawieniu odpowiednim odczynnikiem. Często obserwacje lub trawienie poprzedza szlifowanie powierzchni próbki papierem ściernym o coraz drobniejszym ziarnie. Przed trawieniem powierzchnia próbki powinna być dokładnie umyta wodą i odtłuszczona spirytusem.
2.2. Trawienie próbek i rodzaje stosowanych odczynników
Małe próbki do badań makroskopowych trawi się w wanienkach, układając je powierzchnią badaną do góry lub na bok. Odczynnik trawiący powinien pokrywać całkowicie próbki. Próbki duże oblepia się papierem woskowym, tworząc na ich powierzchni rodzaj wanienki, do której wlewa się odczynnik. Po wytrawieniu przemywa się próbkę w bieżącej wodzie i suszy strumieniem powietrza.
Bardzo dobre wyniki dają obserwacje prowadzone bezpośrednio po wypłukaniu w wodzie ( „na mokro”). Uwaga ta dotyczy szczególnie fotografowania. Fotografie wytrawionych powierzchni wykonane „na mokro” są kontrastowe i przedstawiają powierzchnię badaną ze wszystkimi szczegółami makrostruktury, bez plam i zacieków. Fotografie „na mokro” wykonuje się umieszczając próbkę badaną w wanience wypełnionej wodą, tak, by powierzchnia fotografowana znajdowała się nieco poniżej poziomu wody.
Odczynniki do badań makroskopowych są zwykle roztworami kwasów nieorganicznych lub soli i ze względu na przeznaczenie dzieli się je na dwie grupy:
a) odczynniki do głębokiego trawienia
b) odczynniki do powierzchniowego trawienia.
Odczynniki do głębokiego trawienia są wodnymi roztworami jednego lub kilku kwasów i działają silnie korodująco na powierzchnię metalu . działanie to jest jednak szybsze w miejscach gdzie występują jakiekolwiek nieciągłości, a więc pory, zażużlenia, pęknięcia, czy rzadzizny. Podobnie silniej wytrawiają się miejsca niejednorodne pod względem struktury i składu chemicznego, dzięki czemu uwidaczniają się osie dendrytów, włóknistość w przedmiotach walcowych, warstwy zahartowane, spoiny itd. Często dla przyspieszenia wytrawiania stosuje się podgrzewanie odczynnika do 60 – 95 °.
Odczynniki do powierzchniowego trawienia są najczęściej odczynnikami miedziowymi, tzn. zawierającymi sole miedzi. Skład chemiczny i zastosowanie ważniejszych odczynników do badania makrostruktury stopów żelaza podano w tabeli 1.
Niektóre odczynniki do badania makrostruktury stopów żelaza wg PN-61/H-04502.
Przeznaczenie
odczynnika
Zastosowanie odczynnika
odczynnik
Działanie
Sposób trawienia
Symbol (nazwa)
Zalecany skład chemiczny
Do głębokiego trawienia
Ujawnia nieciągłości materiału, wtrącenia niemetaliczne oraz układ włókien stopów żelaza przerabianych plastycznie
Ma 4 Fe odczynnik do głębokiego trawienia
100 ml. HCL cz.d.a(1,19) 100 ml .H2O (dest).
Korodujące – wyżera wtrącenia niemetaliczne, silnie atakuje brzegi nieciągłości materiału
Zazwyczaj wystarcza zgrubna obróbka mechaniczna badanych powierzchni.
Trawić pod wyciągiem w temp. 60 – 70 °C
Ma 5 Fe odczynnik Jacewicza
38 ml. HCL (1,19) 12 ml. H2SO4 (1,83) 50 ml. H2O (dest).
Do powierzchniowego trawienia
Ujawnia segregacje fosforu i węgla oraz w pewnej mierze strukturę pierwotną
Ma 1 Fe odczynnik Heyna
10 g CuCl2
2NH4CL
2H2O
100 ml. H2O (dest).
Elektrolityczne – żelazo ulega rozpuszczeniu, miedź osadza się na powierzchni zgładu. Miejsca bogatsze w fosfor barwią się na brunatno, bogatsze zaś w węgiel – na ciemno lub szaro.
Szlifowanie próbki zakończyć papierem ściernym średniej grubości ziarna. Osadzająca się podczas trawienia na powierzchni próbki warstwę miedzi spłukać strumieniem wody, przecierając zgład watą. Czas trawienia 0,5 – 5 minut. Gdy powierzchnia zgładu jest zbyt gładka, warstwa miedzi przylega bardzo mocno.
Usunięcie miedzi przyśpiesza zmywanie zgładu wodnym roztworem amoniaku o składzie 3 cz. Obj. NH4OH (0,91) + 2 cz. Obj. H2O.
Ujawnia segregację fosforu i strukturę pierwotną
Ma 2 Fe odczynnik Oberhoffera
500 ml. H2O (dest) 500 ml. C2H5OH
0,5 g CuCl2
0,5 g SnCl2
30 g FeCl3
50 ml. HCL (1,19)
Miejsca wolne od fosforu ulegają wytrawieniu i ciemnieją, zacierające zaś fosfor pozostają nienaruszone – błyszczące
Próbkę bardzo gładko wyszlifować lub wypolerować. Dla uzyskania dobrego trawienia kwas solny dodaje się na końcu. Czas trawienia – kilka sekund do 2 minut. Warstwę miedzi usuwa się ze zgładu jak dla Ma 1 Fe
Ujawnia rozmieszczenie siarki i częściowo fosforu
Uwaga : może być wykorzystywany również do głębokiego trawienia (Ma7Fe wg PN-61/H-01502)
Na 3 Fe odczynnik Baumana
5 ml. H2SO4 (1,84) 100 ml. H2O (dest)
Za pośrednictwem kwasu siarkowego wtrącenia siarczków żelaza i manganu wywołują reakcję bromku srebra na papierze fotograficznym na brązowy siarczek srebra. Fozforki8 pozostawiają na papierze plamy jaśniejsze od siarczków
Szlifowanie próbki zakończyć na papierze ściernym średniej grubości ziarna. Fotograficzny papier bromo – srebrowy moczyć w odczynniku przez 2 –5 minut następnie suszyć bibułą, położyć na zgład i przycisnąć wałkiem gumowym. Po 1 – 2 minutach (niekiedy po 15 minutach) papier zdjąć utrwalić w obojętnym utrwalaczu fotograficznym przez 10 – 20 minut przemyć wodą i suszyć. Próbę należy wykonać w temp. 17 – 20 °C
Ujawnia miejscowe odkształcenia plastyczne w stalach węglowych zwierających azot, z wyjątkiem stali nie starzejących się.
Ma 8 Fe odczynnik Fry
120 ml. HCL (1,19) 20 g CuCL2 100 ml. H2O (dest)
chomcio_stefan