Destylacja.pdf

(89 KB) Pobierz
www.corporate.basf.com/en/stories/wipo/micronal/animatio
BADANIE APARATU DO DESTYLACJI PROSTEJ
1. Cel i zakres ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest poznanie budowy i zasady działania destylarki do destylacji prostej o
działaniu okresowym oraz wyznaczenie współczynnika oddestylowania Z w zależności od
wybranych parametrów konstrukcyjnych i eksploatacyjnych aparatu.
2. Podstawy teoretyczne
Destylacja polega na przeprowadzeniu cieczy w parę, następnie na skropleniu pary i zebraniu
tzw. destylatu. Parowanie cieczy zachodzi w każdej temperaturze. Szybkość parowania zależy od
wysokości temperatury. Parę nad fazą ciekłą w stanie równowagi nazywamy parą nasyconą. Jeżeli
w czasie ogrzewania cieczy prężność pary nasyconej osiągnie wartość ciśnienia zewnętrznego,
rozpoczyna się proces wrzenia. Ciecz paruje wówczas nie tylko na powierzchni, lecz w całej
objętości, czego dowodem jest powstawanie pęcherzyków par wewnątrz cieczy. Temperaturę, w
której ciśnienie pary nasyconej równa się ciśnieniu zewnętrznemu, nazywa się temperaturą wrzenia
danej substancji. Dalsze doprowadzenie ciepła po rozpoczęciu wrzenia cieczy nie powoduje
wzrostu temperatury, jest ono całkowicie zużyte na zamianę faz, czyli na ciepło parowania.
Metodą destylacji możemy rozdzielić mieszaninę składającą się z dwóch lub więcej lotnych
składników pod warunkiem, że ciecze będące składnikami mieszaniny będą miały różne
temperatury wrzenia.
Podczas wrzenia mieszaniny składającej się ze składników o różnej lotności (surówki),
składnik bardziej lotny (niskowrzący) przechodzi do fazy parowej w stosunkowo większej ilości niż
składnik mniej lotny. Otrzymana para wzbogacona o składnik niskowrzący po skropleniu tworzy
destylat, zaś pozostała faza ciekła zawierająca przeważnie składniki mniej lotne tworzą tzw. ciecz
wyczerpaną (wywar). Na proces destylacji składają się zatem dwa zabiegi: z jednej strony
częściowe odparowanie cieczy, z drugiej - skroplenie wytworzonej pary. Do momentu rozdzielenia
obie fazy znajdują się w stanie równowagi termodynamicznej lub bardzo bliskim stanowi
równowagi.
Klasyfikacja mieszanin dwuskładnikowych
Mieszaniny dwuskładnikowe dzielone są na następujące grupy:
- mieszaniny chemicznie jednorodne: faza gazowa i ciekła zawierają ten sam czynnik, obie fazy są
więc chemicznie jednorodne (np. para wodna w stanie nasycenia (rys. 33.1),
- o nieograniczonej rozpuszczalności wzajemnej składników mie-szaniny. Jest to przypadek w
destylacji najczęstszy.
1
Rys. 33.1. Krzywa nasycenia dla mieszaniny jednorodnej [33.1]
Krzywa równowagi stężenia składnika bardziej lotnego w oparach y w funkcji stężenia tego
składnika w cieczy x, y = f(x), może mieć kształt przedstawiony na rys. 33.2.
Rys. 33.2. Krzywa równowag składników o nieograniczonej rozpuszczalności wzajemnej [33.1]
Do takich mieszanin należą: etanol-woda, etanol-benzen. Całkowita prężność par tej mieszaniny
ma maksimum odpowiadające określonemu składowi cieczy. Mieszaniny, których krzywe
równowagi nie posiadają maksimum ani minimum nazywają się mieszaninami prostymi lub
idealnymi. Tworzeniu tych mieszanin nie towarzyszy zauważalny efekt cieplny. Mieszaniny idealne
spełniają prawo Raoulta: ciśnienie cząstkowe pary składnika jest równe ciśnieniu pary nasyconej
tego składnika w danej temperaturze pomnożonemu przez jego udział molowy w cieczy.
p a = P a • x a , Pa,
(33.1)
gdzie:
a - ciśnienie cząstkowe pary składnika a, Pa,
a - ciśnienie pary nasyconej składnika a, Pa,
a - udział molowy składnika w cieczy.
- faza ciekła zawiera składniki całkowicie nierozpuszczalne w sobie, np. woda-benzen. W tym
przypadku, zgodnie z prawem Daltona, całkowita prężność par równa się sumie prężności par
czystych składników.
2
167076666.004.png 167076666.005.png
Podstawowe prawa destylacji
1) Para znajdująca się w równowadze z roztworem zawsze zawiera w nadmiarze ten składnik,
którego dodanie do roztworu obniża jego temperaturę wrzenia.
2) Dla roztworów, których krzywa prężności posiada maksimum lub minimum, istnieje taki
skład roztworu ciekłego, dla którego wydzielające się pary mają ten sam skład co faza ciekła.
Mieszanina taka nazywa się nierozdzielnie wrząca lub azeotropowa.
Wykresy temperaturowe
Wł ciwości mieszanin dwuskładnikowych mogą być przedsta-wione na wykresie
temperaturowym (rys. 33.3). Na osi rzędnych odłożono temperatury wrzenia, a na odciętych -
zawartość składnika niżej wrzącego w fazie ciekłej i parowej. Aby określić temperaturę wrzenia t 1 i
skład fazy parowej y 1 dla danego składu fazy ciekłej x 1 wykres sporządza się w następujący
sposób.
Z punktu x 1 wystawia się prostopadłą do przecięcia się z krzywą temperatury (punkt A). Linia
równoległa do osi odciętych prze-chodząca przez punkt A wyznacza na osi rzędnych temperaturę
wrzenia t 1 i skład pary y 1 na krzywej składu pary. Graficzne rozwiązanie tego problemu
przedstawiono na rys. 33.3.
0 C
Rys. 33.3. Wykres temperaturowy (t-x-y) [33.1]
Deflegmacja
Podczas tworzenia pary z ciekłej mieszaniny dwuskładnikowej, pary wzbogacają się w
składnik niżej wrzący. W przypadku częściowego skroplenia otrzymanych par zawierających dwa
składniki otrzymuje się ciecz wzbogaconą w składnik mniej lotny, a pozostająca faza parowa
wzbogaca się w składnik niżej wrzący (bardziej lotny). Proces częściowego skraplania, powodujący
zmianę składu faz nazywa się deflegmacją - skraplanie parowej mieszaniny, któremu towarzyszy
wzbogacenie pozostałej fazy parowej w składnik niżej wrzący. Otrzymana faza ciekła nazywa się
flegmą.
3
167076666.006.png
 
Klasyfikacja procesów destylacji
Sposoby destylacji stosowane w przemyśle spożywczym dzieli się na następujące grupy:
- Destylacja prosta, która w zależności od sposobu prowadzenia procesu dzieli się na destylację
prostą równowagową (rzutową) oraz na destylację prostą różniczkową (kotłową). Destylacja
prosta może przebiegać z deflegmacją lub bez deflegmacji.
- Destylacja złożona lub wielokrotna (rektyfikacja)
a) okresowa,
b) ciągła.
- Destylacja ekspansyjna.
- Destylacja z parą wodną lub gazem obojętnym.
- Destylacja warstewkowa (błonkowa).
- Destylacja cząsteczkowa (molekularna).
Destylacja prosta różniczkowa (kotłowa) - rys. 33.4, prowadzona jest w aparaturze składającej
się z ogrzewanego przeponowo kotła 1, skraplacza 2 i zbiorników destylatu 3. Jeżeli powierzchnia
kotła jest dokładnie zaizolowana, to na jego wewnętrznej powierzchni para nie skrapla się. W tym
przypadku przyjmuje się, że aparat pracuje bez deflegmacji. Cykl roboczy takiego pojedynczego
kotła składa się z następujących operacji: napełnianie, ogrzewanie wsadu do temperatury wrzenia,
destylacja, odprowadzenie pozostałości po destylacji i przygotowanie do kolejnego napełnienia.
Rys. 33.4. Schemat instalacji do destylacji prostej kotłowej (opis w tekście) [33.1]
Przy pomocy prostej destylacji różniczkowej nie można otrzymać destylatu o wysokiej
zawartości składnika niskowrzącego. Ponadto w miarę wzrostu ilości destylatu spada w nim
procentowa zawartość składnika niżej wrzącego. Ponieważ deflegmacja zwiększa zawartość
składnika niżej wrzącego w destylacie, aparaty wyposaża się w urządzenia wzmacniające ten proces
zwane deflegmatorami.
Destylacja równowagowa (rzutowa)
W destylacji różniczkowej powstająca para natychmiast przestaje kontaktować się z faza
ciekłą. W destylacji równowagowej faza ciekła i parowa kontaktują się ze sobą przez cały czas
4
167076666.001.png
trwania procesu odparowania i tylko w końcu tego procesu rozdzielają się. Proces zazwyczaj
prowadzi się w sposób ciągły.
Najprostszą instalację do destylacji rzutowej przedstawiono na rys. 33.5. Surówkę podgrzewa
się w wymienniku ciepła, którym często jest piec rurowy, do temperatury t 2 (rys. 33.6), leżącej
pomiędzy temperaturami wrzenia początkową t p a końcową t k , co prowadzi do odparowania części
mieszaniny.
Rys. 33.5. Schemat instalacji do destylacji prostej równowagowej: 1 - wymiennik ciepła, 2 -
separator, 3 - kondensator, 4 - zbiornik destylatu, S - surówka, W - wywar, D – destylat
[33.1]
Rys. 33.6. Wykres temperaturowy destylacji prostej równowagowej [33.1]
Na skutek dobrego kontaktu obu faz można je traktować jako pozostające w równowadze. Z
wymiennika ciepła mieszanina cieczy i pary przepływa do separatora, w którym następuje
oddzielenie fazy ciekłej od gazowej. Z dolnej części separatora odprowadza się wywar, górą zaś
parę zwaną destylatem, która zostaje następnie skroplona w kondensatorze. Ilość fazy parowej
5
167076666.002.png 167076666.003.png
Zgłoś jeśli naruszono regulamin