Anita Dziekan_chromatografia.docx

I.                    Budowa i zasada działania detektorów TCD, FID, ECD i schemat chromatogramu

Detektor TCD:

- detektor cieplno – przewodnościowy

- reaguje na większość substancji wymywanych z kolumny (jest uniwersalny),

- czułość 5 – 100 ng

Zasada działania: Działanie TCD wykorzystuje przewodnictwo cieplne, które jest zależne od składu gazu. Składniki próbki są wprowadzane w gazie nośnym do kanału pomiarowego. Drugi kanał, przez który przepływa czysty gaz nośny, służy jako kanał odniesienia. W obu kanałach znajdują się elektrycznie ogrzewane druty oporowe. Różnice przewodnictwa cieplnego strumienia wypływającego z kolumny (składniki próbki w gazie nośnym) i strumienia referencyjnego, zawierającego wyłącznie gaz nośny powodują powstanie sygnału napięcia, proporcjonalnego do tej różnicy. Sygnał ten jest proporcjonalny do stężenia składników próbki.

Detektor FID:

- detektor płomieniowo – jonizacyjny

- selektywny dla związków zawierających wiązanie C- H. Słaba odpowiedź na związki organiczne pozbawione wodoru (np. heksachlorobenzen)

- czułość 0,1 – 10 ng

Zasada działania: W detektorze FID próbka ulega spaleniu w płomieniu powstałym w wyniku spalania wodoru w syntetycznym powietrzu. W płomieniu tworzą się jony i swobodne elektrony. Te, posiadające ładunki elektryczne cząstki powodują mierzalny przepływ prądu w szczelinie pomiędzy dwoma elektrodami detektora. Powstały prąd ma większe natężenie niż sygnał powstający w płomieniu wyłącznie czystego gazu nośnego i gazu palnego. Różnica sygnałów dostarcza informacji o próbce. Prąd jest proporcjonalny do intensywności powstawania jonów, która zależy od składu rozdzielanej próbki.

Detektor ECD:

- detektor wychwytu elektronów

- selektywny dla chlorowców, azotanów i koniugowany z grupami karbonylowymi

- czułość 0.1-10 pg (związki chlorowcowane), 1-100 pg (azotany); 0.1-2 ng (związkikarbonylowe)

Zasada działania: Do wywołania jonizacji gazu nośnego w detektorze wykorzystuje się emiter beta, taki jak radioaktywny tryt lub izotop 63Ni. Szybkie cząstki beta generowane przez to radioaktywne źródło zderzają się z cząsteczkami gazu nośnego lub gazu uzupełniającego. Na skutek jonizacji zderzeniowej powstają swobodne, wolno poruszające się elektrony, co wytwarza mierzalny i stały przepływ prądu elektrycznego. Jeżeli roztwór wymyty z kolumny GC zawiera cząsteczki organiczne z elektroujemnymi grupami funkcyjnymi, takimi jak atomy chlorowców, fosforu lub grupy nitrowe, to elektrony będą wychwytywane, a natężenie prądu ulegnie zmniejszeniu. W porównaniu z sygnałem uzyskiwanym w przypadku braku tych składników w próbce, owo zmniejszenie natężenia prądu jest proporcjonalne do zawartości składników elektrofilowych w próbce.

Wykres chromatogramu – na osobnej kartce jako załącznik do sprawozdania

Ryc.1. Schemat budowy chromatografu gazowego

Opis schematu:

1. zbiornik gazu nośnego

2. regulator przepływu gazu nośnego

3. dozownik

4. kolumna

5. termostat

6. detektor

7.  przepływomierz

8. rejestrator (komputer)

II. Przeprowadzenie doświadczenia

1.      Przygotowano chromatograf gazowy do pracy i ustawiono następujące parametry:

- prędkość przepływu gazu nośnego (helu) – 30 cm3/min

- prędkość przepływu wodoru – 40 cm3/min

- prędkość przepływu powietrza – 190 cm3/min

- temperatura dozownika -  190oC

- temperatura detektora – 250oC

- program temperaturowy termostatu kolumn – 60oC/4 min, narost 5oC/min do 120oC

2. Wykonano chromatogramy mieszanin wzorcowych (objętość dozowana 1μl)

- alkany (pentan, heksan, heptan, oktan, nonan)

- węglowodory cykliczne (cykloheksan, toluen, etylobenzen, p-ksylen, izopropylobenzen)

3. Wykonano analizę chromatograficzną próbki benzyny (zadozowano 2 μl)

4. Wykonano analizę chromatograficzną próbki powietrza metodą wzbogacenia na sorbencie.

- rurkę wypełnioną węglem aktywnym połączono z wlotem aspiratora i umieszczono na 15 min nad oparami rozpuszczalnika. Opary te były przepuszczane prze ta rurkę z prędkością 20 dm3/h.

- zatrzymane związki wyekstrahowano p-ksylenem (0,5 cm3)

5. Wykoano analizę chromatograficzną (zadozowano 2 μl)

III. OTRZYMANE WYNIKI

a)      Alkany

b)     węglowodory cykliczne

c)      benzyna