POLIKONDENSACJA.doc

POLIKONDENSACJA

Cel ćwiczenia:

Teoretyczny: poznanie chemii i technologii żywic fenolowo – formaldehydowych

Praktyczny: synteza nowolaku fenolowo – formaldehydowego, otrzymanie z niego lakieru i określenie jego podstawowych własności

Przebieg ćwiczenia:

a)      Synteza żywicy nowolakowej

1.      Do kulistej kolby o pojemności 500ml zaopatrzonej w chłodnice zwrotną oraz termometr odważyć 46g fenolu.

2.      Kolbę ogrzewać się do temperatury 40 – 50oC, aż do stopienia fenolu i dodać formaldehydu do fenolu w stosunku molowym 6:7 oraz  0,5ml HCl.

3.      Mieszaninę ogrzać do temperatury 80oC.

4.      Ciesz odstawić na 10 – 12 minut (następuje mętnienie i rozwarstwienie).

5.      Mieszaninę następnie ogrzać przez 30 minut, a następnie odstawić na 30 minut.

6.      Następnie usunąć górną warstwę i wodę z żywicy.

7.      Żywice poddać destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem.

8.      Po zakończeniu destylacji gorącą żywice wylać na blaszaną tacę.

b)     Otrzymanie lakieru z żywicy nowolakowej

1.      W kulistej kolbie dwuszyjnej o pojemności 250ml zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną i termometr umieścić 40g rozdrobnionego nowolaku fenolowo – formaldehydowego.

2.      Wlać kolejno 59ml alkoholu etylowego, 6ml alkoholu butylowego, 5g fosforanu krezolu.

3.      Całość ogrzać pod chłodnicą zwrotną w łaźni wodnej w temperaturze 80oC.

4.      Gotowy lakier rozpuścić i zdekantować.

c)      Zbadanie podstawowych właściwości lakieru z żywicy

1.      Utrzeć 2g żywicy z 0,2g utropiny.

2.      Odważyć z tak przygotowanej mieszaniny 1g.

3.      Umieścić równomierną warstwę na płytce metalowej, a płytkę umieścić na stoliku mikroskopu Boethiusa.

4.      Mierzyć czas aż do momentu, kiedy żywica przestanie się ciągnąć w postaci nitek.

Wyniki:

Ø      Temperatura stolika mikroskopu Boethiusa

Ø      Czas utwardzania

Ø      Temperatura mięknienia wg Ubbelohde`a

Obliczenia:

1.      Ilość użytego formaldehydu:

Stężenie formaldehydu w formalinie

Stosunek molowy formaldehydu do fenolu

Masa molowa formaldehydu i fenolu ,

a)      Liczba moli użytego fenolu

b)     Liczba moli użytego formaldehydu

c)      Masa użytego formaldehydu

d)     Masa użytej formaliny

e)      Objętość użytej formaliny

2.      Zachodzące reakcje:

a)      Addycja formaldehydu do fenolu

b)     Reakcja polikondensacji

1.

2.

3.

Wnioski:

Ø      Wadą i zaletą nowolaku fenolowo – formaldehydowego jest rozpuszczalność w rozpuszczalnikach polarnych ze względu na grupy hydroksylowe i brak rozpuszczalności w rozpuszczalnikach niepolarnych.

Ø      Szybkość utwardzania bardzo mała w porównaniu z danymi tablicowymi:

Czas utwardzania tablicowy , doświadczalny . Taka różnica świadczy o tym tworzenia żywicy powinien być dłuższy.

Ø      Żywicę nowolakową cechuje niezbyt duża wytrzymałość i kruchość