16.03.2009
Ocena:
1. Wstęp teoretyczny
Chromatografia gazowa jest jedną z najpowszechniej stosowanych w praktyce laboratoryjnej metod analizy instrumentalnej. Umożliwia ona rozdział złożonych mieszanin oraz jakościową i ilościową analizę sustancji. W chromatografii rozdzielane składniki ulegają podziałowi między dwie fazy, z których jedna jest fazą nieruchomą (stacjonarną), a druga fazą ruchomą (mobilną) układu chromatograficznego. Faza stacjonarną może być ciało stałe, ciecz na nośniku lub żel, a fazą ruchomą – gaz, ciecz i gaz lub ciecz w stanie nadkrytycznym (fluid).
Wybór stosowanej fazy stacjonarnej stanowi kryterium podziału chromatografii gazowej. Można wyróżnić :
a) Chromatografię gazową adsorpcyjną (stosowana faza stacjonarna to adsorbent)
b) Chromatografię gazową podziałową (stosowana ciecz, naniesiona bezpośrednio na ścianki kolumny)
c) Chromatografię gazową kapilarną (fazę stacjonarną stanowi ciecz, która została naniesiona na ścianki kolumny).
Obok polisiloksanów najczęściej jako faza stacjonarna stosowane są glikole polietylenowe. Glikole polietylenowe są mniej trwałe i mniej wydajne oraz mogą pracować w temperaturach niższych niż większość polisiloksanów. W normalnym stosowaniu, wykazują krótszy czas życia i są bardziej podatne na zniszczenia powodowane przegrzaniem lub działaniem tlenu. Unikalne właściwości separacyjne glikolu polietylenu sprawiają, iż owe niedogodności mogą być zaakceptowane. Kolumny FFAP to zmodyfikowany glikol polietylenu (DB-FFAP) kwasu tereftalowego. Kolumny te są silnie polarne i stosuje się do analizy związków kwaśnych.
2. Cel ćwiczenia
Próbka zawierająca znane związki organiczne o nieznanym stężeniu została poddana chromatografii gazowej w celu stwierdzenia składu ilościowego. Analizę ilościową wykonano w oparciu o metodę krzywej kalibracyjnej.
Warunki przeprowadzenia analizy
Chromatograf
Carlo Erba GC600 z detektorem FID wyposażony w kapilarną kolumną FFAP, 30x0,32mmx1,0µm
Gaz nośny
Hel
Ilość wstrzykiwanej próbki
2µl heksanu + 2µl badanej próbki+ 2µl powietrza
Temperatura dozownika
200°C
Temperatura detektora
250°C
Temperatura kolumny
45-55°C
Dane rejestrowane przy pomocy komputera w programie „Chroma”
3. Wyniki analizy
a) Do chromatografu wprowadzono roztwory wzorcowe toluenu o różnych stężeniach:
Ct
w próbce
[mg/ml]
Objętość wprowadzonej próbki [ml]
A [mV1/100min]
G [mg]
tR [min]
10
2
101209
0,02
4,623
25
192335
0,05
4,648
50
364448
0,10
4,59
100
674259
0,20
4,64
Wyznaczenie krzywej wzorcowej za pomocą chromatogramów otrzymanych przy badaniu próbek wzorca toluenu o różnych stężeniach.
2) Do chromatografu wprowadzono roztwory wzorcowe p-ksylenu o różnych stężeniach:
Ck
8813
4,670
143843
5,952
280020
5,938
502340
xyzgeo