ODZYS ZŁOTA ZE ZŁOMÓW.pdf

(255 KB) Pobierz
145399
OPIS PATENTOWY
POLSKA
J7CP7DrtGDfM ITA
■łZEOZrUbrOLITA
LUDOWA
Patentdodatkowy
dopatentunr
[czytelnia]
«&*'
w
Zgłoszono: 84 12 03
/p.250704/
Pierwszeństwo
Int.Q.4
C22B 11/04
URZĄD
PATENTOWY
PRL
Zgłoszenieogłoszono:
86 06 17
Opispatentowyopublikowano: 8901 31
Twórcy wynalazku* Jerzy Mordalski, Jan Lach, Marian Szmygin,
Zygmunt Kowalski, Piotr Kuczyński, Regina Nowak
Uprawniony z patentu: Zjednoczone Zespoły Gospodarcze Zespół Produkcji
Uszczelnień Technicznych! Wrocław /Polska/
SPOS&U ODZYSKU I RAFINACJI SREBRA ZE ZLOM&W
Przedmiotem wynalazku jest sposób odzysku i rafinacji srebra ze złomów hutniczych,ju-
bilarskich i innych zanieczyszczonych głównie miedzią, cynkiem, ołowiem, żelazem oraz in¬
nymi metalami.
Metaliczne złomy o dużej zawartości srebra /powyżej 80#/ oraz surowce o niskiej za¬
wartości srebra są aktualnie przerabiane ogniowo wraz z podstawowymi surowcami srebrnonoś-
nyml* W jednym i drugim przypadku powoduje to nieuniknione dodatkowe straty* W ogniowym
procesieprzerobu otrzymuje się metal dore /98,82 c/e Ag/ oraz znaczne ilości żużli wiążących
w swojej masie, wskutek niedokładnego rozdziału faz, istotne ekonomiczne ilości metalu. W
przypadku bogatych złomów dodawanych do uboższych surowców podstawowych Jest to bezpośred¬
nia przyczyna dodatkowych strat srebra* W przypadku surowców uboższych dodawanych do boga¬
tego surowca podstawowego podczas przetopu wzrasta znacznie masa żużli, która unosi ze so¬
bą dodatkowe ilości srebra*
Wyżej wymienione surowce również nie nadają się do przerobu elektrochemicznego, głów¬
nie z powodu zbyt dużej ilości zanieczyszczeń metalami o własnościach podobnych do własnoś¬
ci srebra np* miedź*
Znane są również chemiczne sposoby przerobu złomów polegające na rozpuszczeniu ich w
kwasie azotowym, wytrąceniu srebra jako AgCl, starannym, wielokrotnym przemyciu otrzymane¬
go osadu a następnie redukcji AgCl do metalicznego proszku Ag za pomocą cynku, glinu, że¬
laza w środowisku kwaśnym od UC1 bądź za pomocą reduktorów jak formaldehyd, cukier gronowy,
w środowisku alkalicznym /NaOH, KOH/* W środowisku alkalicznym redukuje się również AgCl
za pomocą hydrazyny*
Przedstawione metody, zarówno piro- jak i hydrometalurglczne cechuje wieloetapowośó
przez co uzyskiwanie wysokojakościowego produktu finalnego powoduje nieuniknione straty
srebra co jest szczególnie istotne przy większej skali produkcji*
810657372.001.png
z
145 399
Celem wynalazku jest otrzymanie ze złomów produktu o wysokiej jakości handlowej tj.
srebra Ag- 1 lub Ag- O według PN przy zmniejszonych jego stratach. Cel ten osiągnięto
zmniejszając ilość operacji technologicznych co nieoczekiwanie uzyskano stosując do redu¬
kcji związków srebra hydroksyloaiolnę lub jej związki.
Sposób według wynalazku polega na rozpuszczeniu złomu w wodnych roztworach kwasu azo¬
towego9 korzystnie 30%. Uzyskane kwaśne roztwory azotanów srebra i innych metali alkali-
zuje się wodnym roztworem NH> do pil około 995y a następnie filtruje 1 rozcieńcza wodą do
3
stężenia Ag około 100 g/dra . Z tak otrzymanych roztworów redukuje się srebro za pomocą
hydroksyloaminy lub rozpuszczalnych jej soli kwasów mineralnych, korzystnie chlorku lub
siarczanu, w temperaturze otoczenia przy łagodnym mieszaniu*
Redukcję prowadzi się z niewielkim nadmiarem reduktora w stosunku do niezbędnej ste-
chiometrycznej jego ilości wynikającej ze stężenia srebra w roztworze 1 po zakończeniu
procesu redukcji utrzymuje się stężenie reduktora na poziomie, 0,02 mola /dm • Ewentual¬
nie we wstępnej fazie redukcji w roztworach o dużym stężeniu Ag częśó srebra można redu¬
kować innym, mniej selektywnym lecz tańszym reduktorem, korzystnie 40-60%-wymi wodnymi
roztworami hydrazyny.
Uzyskane w postaci proszku srebro metaliczne po oddzieleniu od roztworu 1 dokładnym
przemyciu wodą suszy się i przetapia znanymi metodami*
Przykład I. 1 kg. złomu jubilerskiego o zawartości 93% wagowo srebra, 6,8%
o
wagowo miedzi, 0,2% wagowo żelaza, cynku i ołowiu łącznie rozpuszczono w 2 dcm roztworu
kwasu azotowego o stężeniu około 30% w temperaturze otoczenia* Powstały roztwór zalkali-
zowano wodnym roztworem NIL,, przefiltrowano i rozcieńczono wodą do uzyskania w nim stęże-
3
nia srebra około 100 g/dcm • Następnie do tak przygotowanego roztworu dodawano wodny
3 3
roztwór hydroksyloaminy o stężeniu 300 g/dcm w ilości około 930 cm . Operację redukcji
prowadzono w temperaturze otoczenia z łagodnym mieszaniem mieszaniny reakcyjnej* Powstały
osad srebra po odfiltrowaniu przemywano wodą i suszono w znany sposób* Tak otrzymany pro¬
szek przetopiono w tyglu grafitowym pieca indukcyjnego* Uzyskany granulat srebra posiadał
jakość Ag - 0 według PN a łączny uzysk srebra wynosił 99,9%*
Przykład II* Do amoniakalnego roztworu srebra otrzymanego jak w przykładzie
I dodano 262 ml 40% roztworu hydrazyny. Operację redukcji prowadzono w temperaturze poko¬
jowej z łagodnym mieszaniem. Po zakończeniu początkowej fazy redukcji pozostałą ilość sre-
3
bra z roztworu o stężeniu 3 g/dcm wyredukowano dodając do roztworu 86 ml 30% roztworu
siarczanu hydroksyloaminy* Powstały osad srebra po odfiltrowaniu przemywano wodą 1 suszo¬
no w znany sposób* Tak otrzymany proszek przetopiono w tyglu grafitowym pieca Indukcyjne¬
go. Uzyskano granulat srebra o jakości Ag - 0 według PN. Łączny uzysk srebra wynosił 99,9%.
Zastrzeżenia
patentowe
1. Sposób odzysku 1 rafinacji srebra ze złomów hutniczych, jubilerskich zanieczysz¬
czonych głownie miedzią, cynkiem, ołowiem, żelazem oraz innymi metalami, znamię n -
n y t y m, że złomy rozpuszcza się w stężonych wodnych roztworach kwasu azotowego a o-
trzymany kwaśny roztwór azotanów srebra i innych metali alkalizuje się wodą amoniakalną 3
do pH około 9,5 a następnie filtruje 1 rozcieńoza wodą do stężenia srebra około 100 g/dm ,
po czym prowadzi się redukcję srebra wodnymi roztworami hydroksyloaminy lub jej rozpusz¬
czalnymi solami kwasów mineralnych stosując niewielki nadmiar reduktora łagodnie miesza¬
jąc, ewentualnie we wstępnej fazie redukcji stosuje się mniej selektywny reduktor.po czym
uzyskany metaliczny osad oddziela się od roztworu, starannie przemywa wodą 1 przetapia w
znany sposób.
2* Sposób według zastrz. 1, znamienny t y m, że stosuje się 30% wodne roz¬
twory kwasu azotowego.
810657372.002.png
145 399
3
3. Sposób według zastrz. i, z n a o i e n n y tym, że utrzymuje się stężenie re-
3
duktora w roztworze po zakończeniu procesu redukcji na poziomie 0,02 mola/dm •
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako sole hydroksyloaminy
korzystnie stosuje się siarczan i chlorek.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tyra, że jako mniej selektywny re¬
duktor stosuje się 4G-80#-owe wodne roztwory hydrazyny.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że redukcję prowadzi się w
temperaturze otoczenia.
810657372.003.png
Zgłoś jeśli naruszono regulamin