Ekstrakcja - Piperyna.pdf - Różne - SzaryCzlowiekzSzarejPolski

Wyodrħbnianie alkaloidu - piperyny z ziaren czarnego pieprzu

W celu pozyskania piperyny z czarnego pieprzu stosuje siħ technikħ selektywnej ekstrakcji.

Metoda ta wykorzystuje rozpuszczalnoĻę alkaloidw w rozpuszczalnikach organicznych oraz

brak rozpuszczalnoĻci w zimnej wodzie, co pozwala oddzielię alkaloidy od towarzyszĢcych im

substancji obojħtnych lub kwasowych tj. wħglowodany, wħglowodory, aminokwasy, biaþka,

enzymy, garbniki, Ňywice, tþuszcze, kwasy tþuszczowe, witaminy, polifenole.

Piperyna

Odczynniki i materiaþy:

Czarny pieprz (w ziarnach) 5g

chlorek metylenu 15ml

eter dietylowy 10ml

Przepis:

W kolbie kulistej o pojemnoĻci 50ml, zaopatrzonej w chþodnicħ zwrotnĢ, umieĻcię 5g

czarnego pieprzu i 10ml chlorku metylenu. CaþoĻę ogrzewaę do wrzenia przez 20min. Po

ostygniħciu roztworu mieszaninħ reakcyjnĢ przesĢczyę przez lejek sitowy, a ziarna pieprzu

przemyę 5ml chlorku metylenu. Parħ kropli przesĢczu moŇna zostawię w zamkniħtej

fiolce/kolbie Eppendorfa jako wzorzec do chromatografii cienkowarstwowej (TLC).

PrzesĢcz przenieĻę do kolby kulistej o pojemnoĻci 25ml i rozpuszczalnik odparowaę na

wyparce obrotowej. Powstaþy brĢzowy, lepki olej oziħbia siħ w þaŅni wodnej, dodaje 3ml

zimnego eteru i þagodnie miesza przez 5min. Nastħpnie dodaje siħ jeszcze 3ml eteru, caþy czas

oziħbiajĢc kolbħ w þaŅni wodnej. Otrzymane Ňþte krysztaþki piperyny przesĢczyę na lejku

sitowym i przemyę 2ml zimnego eteru. CzystoĻę uzyskanego alkaloidu sprawdzię przez pomiar

temperatury topnienia (t.t. 129-130 o C) oraz przez wykonanie pþytki TLC na Ňelu

krzemionkowym w ukþadzie aceton-heksan 3:2. Chromatogram wywoþaę parami jodu lub pod

lampĢ UV.

Test na obecnoĻę wiĢzaı podwjnych: utlenianie za pomocĢ KMnO 4

Wykonanie: Do kolby Eppendorfa wsypaę KMnO 4 (tak aby wypeþnię ok.250ml tej kolby).

Dodaę acetonu do 1ml. Do drugiej Eppendorfki przenieĻę 250ml badanej substancji, rozpuĻcię

w 0,5 ml acetonu i dodaę 2 krople roztworu nadmanganianu potasu. Odbarwienie siħ

roztworu i pojawienie siħ brunatnego osadu MnO 2 dowodzi, Ňe zaszþa reakcja utlenienia.

Ekstrakcja - Piperyna.pdf