Ćwiczenie nr 1
mgr Anna Bielenica
Podstawowe czynności laboratoryjne i BHP.
Analiza jakościowa związków nieorganicznych.
Seminarium 1. Zasady pracy w laboratorium chemicznym2. Demonstracja podstawowego sprzętu chemicznego
3. pH – definicja, obliczenia, wskaźniki
Część praktyczna
1. Pipetowanie, miareczkowanie, zobojętnianie
2. Rozróżnianie kationów za pomocą roztworu NaOH
3. Rozróżnianie anionów za pomocą roztworu AgNO3
Seminarium
1. Zasady pracy w laboratorium chemicznym
Studenci powinni znać i przestrzegać regulamin pracowni i zasady BHP.
1. Wszyscy studenci są zobowiązani do systematycznego i punktualnego uczęszczania na wykłady i ćwiczenia.
2. Studenci powinni przygotować się do zajęć laboratoryjnych wg zaleceń asystentów i brać aktywny udział w seminariach.
3. Studenci powinni pracować w fartuchach laboratoryjnych. Zachęcamy do noszenia okularów ochronnych i rękawic jednorazowych. Torby i teczki należy przechowywać we wskazanych przez asystenta miejscach, tak, aby nie przeszkadzały w pracy. Podczas wykonywania ćwiczeń należy zachować ciszę i spokój.
4. W laboratorium zabronione jest spożywanie jakichkolwiek posiłków, picie napojów i żucie gumy. W budynku Akademii Medycznej nie wolno palić papierosów. Przed opuszczeniem laboratorium należy umyć ręce.
5. Szczególnie ostrożnie należy postępować ze stężonymi ługami, kwasami oraz z substancjami łatwopalnymi i trującymi. Z tymi substancjami należy pracować wyłącznie pod wyciągiem. Odczynniki znajdujące się pod wyciągiem nie mogą być przenoszone na stoły laboratoryjne.
6. Nie wolno pobierać pipetą żadnych roztworów przez zasysanie ustami. Należy używać pompki, gruszki gumowej lub smoczka. Ze względu na możliwość zanieczyszczenia odczynników nie należy przekładać ani też wyjmować pipetek z butelek z odczynnikami.
7. Wszelkie reakcje wymagające ogrzewania w płomieniu palnika należy przeprowadzać pod wyciągiem, kierując wylot probówki w stronę ściany. W przypadku ogrzewania cieczy żrących lub palnych, probówkę należy trzymać w specjalnym uchwycie.
8. W przypadku, gdy jakakolwiek substancja chemiczna dostanie się do oka, należy je przemywać strumieniem wody. Jeśli substancja żrąca zostanie rozlana lub rozsypana na skórę lub odzież studenta, należy ją zmyć dużą ilością wody lub odpowiedniego roztworu (rozpuszczalnika) wskazanego przez asystenta.
9. Roztwory po wykonaniu ćwiczeń należy wlewać do specjalnie oznakowanych butelek lub kanistrów wg zaleceń asystenta. Stłuczone szkło i inne odpadki wyrzucać do specjalnie oznakowanych pojemników.
10. Po zakończeniu ćwiczeń należy dokładnie sprzątnąć miejsce pracy, umyć używane szkło, uporządkować sprzęt laboratoryjny i odczynniki.
Sposoby ogrzewania substancji (źródła ciepła, naczynia, w których ogrzewamy)
Do ogrzewania w temperaturach nie przekraczających 100 °C stosuje się łaźnie wodne ogrzewane elektrycznie. Do ogrzewania w wyższych temperaturach, a także wtedy, gdy pracujemy z bezwodnymi substancjami, używamy czasz grzejnych połączonych z autotransformatorem, co daje nam możliwość regulowania temperatury. Łatwopalne roztwory substancji organicznych umieszczamy w kolbie kulistej lub erlenmajerce, dodajemy kilka kawałków porcelanki i ogrzewamy pod chłodnicą zwrotną. Jeżeli mamy roztwór wodny, dopuszczalne jest ogrzewanie go w zlewce lub probówce w płomieniu palnika. Także niewielką ilość roztworów substancji w rozpuszczalnikach organicznych można ogrzewać w probówce, trzymanej ukośnie w odpowiednim uchwycie, pod wyciągiem w płomieniu palnika. Objętość cieczy nie może przekraczać ¼ objętości probówki. Należy pamiętać, aby ustawić wylot próbówki w kierunku ściany i wstrząsać mieszaninę, aby zabezpieczyć ją przed przegrzaniem.
Nawet przedestylowana i zdejonizowana woda wykazuje niewielkie przewodnictwo elektryczne. Przyczyną tego faktu jest obecność jonów hydroniowych H3O+ i wodorotlenowych OH-, które powstają w wyniku dysocjacji cząsteczek wody:
H2O + H2O H3O+ + OH-
W uproszczeniu: H2O H+ + OH-
Proces ten nazywany jest autodysocjacją wody.
Po dodaniu do wody kwasu, równowaga powyższej reakcji przesuwa się w lewo, zgodnie z regułą Le Chateliera-Brauna, ponieważ wzrasta stężenie jonów H3O+. Nawet bardzo znaczne przesunięcie równowagi nie może jednak doprowadzić do zaniku jonów OH-. Zatem w stężonych kwasach istnieją jony OH-, a w stężonych zasadach jony H3O+.
Stała dysocjacji wody, czyli stała równowagi procesu autodysocjacji, w temperaturze 25 °C (298 K) wynosi:
Stopień dysocjacji wody jest tak znikomy, że dysocjuje tylko 1 cząsteczka na 550 mln. Stężenie molowe wody ma praktycznie stałą wartość i wynosi 1000 g/dm3 / 18 g/mol = 55,5 mol/dm3, zatem po podstawieniu do równania (1) otrzymujemy:
[H+].[OH-] = K.[H2O] = 2.10 -16. 55,5
[H+].[OH-] » 10-14
Iloczyn stężeń jonów H+ (H3O+) i OH- nosi nazwę iloczynu jonowego wody i oznaczany jest symbolem Kw:
Kw = [H+].[OH-] = 10-14 (w 298 K) (2)
Jego wartość zależy od temperatury i rośnie w miarę ogrzewania.
Stała wartość iloczynu [H+].[OH-] prowadzi do wniosku, że w danej temperaturze wzrost stężenia [H+] w roztworze powoduje odwrotnie proporcjonalny spadek stężenia [OH-]. Podczas dodawania kwasu do wody stężenie [H+] rośnie, a spada stężenie [OH-] (i odwrotnie w przypadku dodawania zasady).
Po obustronnym zlogarytmowaniu równania (2) otrzymamy:
- log Kw = - log [H+] – log [OH-] = - log 10-14
pKw = pH + pOH
pH + pOH = 14 (3)
Ujemny logarytm ze stężenia jonów H+ (lub H3O+) nosi nazwę pH roztworu:
pH = - log [H+], (4)
a ujemny logarytm ze stężenia jonów OH- nazywamy pOH roztworu:
pOH = - log [OH-] (5)
W praktyce określa się odczyn roztworu za pomocą wartości pH. W czystej wodzie stężenie jonów H3O+ (H+) jest równe stężeniu jonów OH- i, jak wynika z wartości Kw, wynosi: [OH-] = [H3O+] = 10-7 mol/dm3. Zatem pH czystej wody, zgodnie z równaniem (4), jest równe 7, i jest to odczyn obojętny.
W roztworze kwaśnym [H3O+] > [OH-] oraz pH < 7.
W roztworze zasadowym [H3O+] < [OH-] oraz pH > 7.
Skalę wartości pH i odpowiadające jej stężenia [H3O+] oraz przykładowe wartości pH różnych roztworów prezentuje Schemat 1.
Obliczanie pH roztworów mocnego kwasu i mocnej zasady
1. Obliczyć pH 0,01 M HCl
Przyjmujemy, ze kwas solny jako mocny elektrolit jest całkowicie zdysocjowany, więc stężenie molowe [H3O+] wynosi 10-2 mol/dm3
pH = - log [H3O+] = 2
2. Obliczyć pH 0,01 M NaOH
Zakładamy, że wodorotlenek sodu jako mocny elektrolit jest całkowicie zdysocjowany, więc stężenie molowe [OH-] wynosi 10-2 mol/dm3. Z iloczynu jonowego wody wynika, że:
[H+].[OH-] = 10-14 pH + pOH = 14 pOH = 2 pH = 12
Wskaźniki pH (kwasowo – zasadowe)
Wskaźniki pH, służące do orientacyjnego badania odczynu roztworu, to związki organiczne o skomplikowanej budowie, którą można przedstawić schematycznie symbolem H-In, jeśli wskaźnik jest słabym kwasem lub In-OH, jeśli jest słabą zasadą. Związki te reagując z wodą tworzą sprzężone układy kwas-zasada, których oba człony zależnie od odczynu roztworu są inaczej zabarwione - na przykład oranż metylowy (wskaźnik dwubarwny) w roztworach o pH £ 3,1 jest czerwony, zaś w roztworach o pH ³ 4,4 żółty. Fenoloftaleina (wskaźnik jednobarwny) w środowisku kwaśnym (gdy pH £ 8,3) jest bezbarwna, w środowisku zasadowym (gdy pH ³ 10,0) barwi się na kolor malinowy.
Schemat 1. Skala pH wraz z wartościami pH różnych roztworów
Lakmus jest przykładem wskaźnika o charakterze słabego kwasu. W roztworze wodnym dysocjuje według równania:
In-H + H2O In- + H3O+
Postać niezdysocjowana H-In ma barwę czerwoną, a anion In- ma zabarwienie niebieskie. Stosunek stężeń obydwu postaci wskaźnika można określić ze wzoru na stałą dysocjacji wskaźnika:
Widać więc, że stosunek [In-]/[HIn] zależy od stężenia [H3O+] (lub pH) oraz wartości KHIn wskaźnika. W roztworach kwaśnych stężenie anionu In- jest nieznaczne, ponieważ wskaźnik dysocjuje w niewielkim stopniu, a stężenie cząsteczek niezdysocjowanych wskaźnika HIn jest duże (roztwór jest czerwony). Przeciwnie, w roztworach zasadowych stężenie cząsteczek niezdysocjowanych wskaźnika HIn jest niewielkie, a stężenie anionów In- jest duże (obserwujemy barwę niebieską roztworu). W przypadku, gdy stężenia HIn i In- są zbliżone, widzimy tzw. barwę przejściową, która jest mieszaniną barw anionu i cząsteczki niezdysocjowanej.
Wrażliwość oka ludzkiego pozwala na zauważenie domieszki jednej barwy do drugiej, gdy stosunek stężeń barwnych odmian wynosi około 1:10.
Wskaźniki stosuje się albo w postaci roztworów (wodnych lub alkoholowych), które dodaje się do roztworu badanego, albo w postaci tzw. papierków wskaźnikowych. Są to paski bibuły filtracyjnej nasycone roztworem wskaźnika i wysuszone, na które nanosi się kroplę roztworu badanego i porównuję barwę papierka z załączoną skalą barw, odpowiadającą wartościom pH.
Pipetowanie
Do pipety należy pobrać odpowiednią objętość wody (do kreski) a następnie wypuszczać kroplami.
Posługiwanie się biuretą
Biuretę napełnić wodą do objętości 10 cm3, sprawdzić, czy nie ma pęcherzyków powietrza, a następnie wypuszczać kroplami. Następnie odmierzyć do zlewki 2,10 cm3 wody pamiętając o właściwym sposobie odczytu – menisk cieczy w biurecie powinien być na poziomie wzroku eksperymentatora. Dla zwiększenia dokładności odczytu poziomu cieczy biurecie można umieścić za biuretą białą kartkę.
Miareczkowanie kwasu solnego zasadą sodową
Odmierzyć pipetą do zlewki 5 cm3 roztworu kwasu solnego z dokładnością do 0,1 cm3. Dodać dwie krople roztworu wskaźnika (oranżu metylowego lub fenoloftaleiny). Biuretę napełnić mianowanym roztworem zasady sodowej. Roztwór z biurety dodawać kroplami do roztworu HCl, ciągle mieszając zawartość zlewki. Obserwować zmianę barwy miareczkowanego roztworu. Zanotować objętość zużytej zasady w cm3. Miareczkowanie powtórzyć.
Obliczyć stężenie roztworu HCl ze wzoru
Vz . cz = Vkw . ckw
Vz - objętość zużytej zasady (wartość średnia z dwóch pomiarów) [cm3]
cz - stężenie molowe zasady [mol/dm3],
Vkw - objętość miareczkowanego kwasu [cm3]
ckw - stężenie molowe kwasu [mol/dm3]
...
chomiczkaAnka