Preparatyka organiczna skrypt.pdf

(2529 KB) Pobierz
Chemia.pdf
CHEMIA ORGANICZNA
LABORATORIUM
CHC 2001 L
IRENA GANCARZ
ROMAN GANCARZ
IZABELA PAWLACZYK
POLITECHNIKA WROC AWSKA
_____________________________
2002
399477342.015.png 399477342.016.png 399477342.017.png 399477342.018.png
I. Gancarz, R. Gancarz, I. Pawlaczyk CHC 2001 l
Od Autorów,
W 1995 roku, na potrzeby studentów bior cych udzia w kursie Chemia
Organiczna laboratorium, powsta skrypt do wicze , którego autorami byli
Irena Gancarz i Roman Gancarz. Wraz ze zmieniaj cymi si potrzebami zosta
on od wie ony i nieznacznie uzupe niony, aby w rezultacie stanowi
opracowanie wicze laboratoryjnych w Chemii Organicznej I.
Skrypt ten przeznaczony jest dla studentów bior cych udzia w zaj ciach
laboratoryjnych Chemii Organicznej I, prowadzonych przez autorów tego
opracowania. Uczestnictwo w nich wymaga wst pnego przygotowania do
wicze oraz posiadania niezb dnej, w danej tematyce, wiedzy teoretycznej.
Pozwoli ona na wyeliminowanie b dów w wykonywanej pracy, dzi ki czemu
stanie si ona bardziej przyjemna, a co najwa niejsze bezpieczna. Mi dzy
innymi dlatego w opracowaniu tym zawarte zosta y zasady bezpiecznej pracy
w laboratorium chemii organicznej, z którymi ka dy student musi si
zapozna przed przyst pieniem do wykonywania wicze .
Jednak materia y zawarte w niniejszym opracowaniu maj za zadanie s u y
nie jako kompendium wiedzy na temat pracy w laboratorium chemii
organicznej, a jedynie jako pomoc do wicze wykonywanych podczas kursu.
Dlatego te zawarto w nich wy cznie informacje niezb dne, które ka dy
student uczestnicz cy w kursie powinien pog bi we w asnym zakresie.
Ponadto ka de wiczenie zaopatrzone jest w wykaz zagadnie teoretycznych,
które nale y opanowa przed przyst pieniem do pracy. Studentów
korzystaj cych z naszego skryptu i uczestnicz cych w prowadzonym przez
nas kursie odsy amy wi c do literatury, opisuj cej w sposób wyczerpuj cy
zagadnienia laboratorium chemicznego i pracy w nim, której spis znajduje si
na ko cu niniejszego opracowania.
yczymy Pa stwu przyjemnej pracy w laboratorium chemii organicznej i
zach camy do zadawania pyta na nurtuj ce Pa stwa tematy, dotycz ce
prowadzonych przez nas zaj . Jednocze nie b dziemy wdzi czni za sugestie
dotycz ce niniejszego skryptu.
2
399477342.001.png 399477342.002.png 399477342.003.png 399477342.004.png
I. Gancarz, R. Gancarz, I. Pawlaczyk CHC 2001 l
SPIS TRE CI
SRT.
1. Bezpiecze stwo i higiena pracy w laboratorium.
5
2. Pierwsza pomoc.
6
2.1. Substancje szczególnie niebezpieczne.
6
2.2. Po ar.
7
2.3. Oparzenia cieplne.
7
2.4. Oparzenia rodkami chemicznymi.
7
2.5. Dostanie si rodków chemicznych do oka.
8
2.6. Zatrucia.
8
2.7. Omdlenia.
8
2.8. Skaleczenia i zranienia.
9
3. Szk o laboratoryjne.
10
3.1. Schematy aparatury.
13
4. Dziennik laboratoryjny zasady prowadzenia notatek.
16
5. wiczenia laboratoryjne.
21
5.1. Krystalizacja.
22
wiczenie 1.1 - Synteza acetanilidu.
22
wiczenie 1.2 - Synteza kwasu acetylosalicylowego (aspiryny).
23
5.2. Destylacja prosta.
24
wiczenie 2.1 - Destylacja metanolu.
24
wiczenie 2.2 - Oczyszczanie chlorku sulfurylu.
24
wiczenie 2.3 - Otrzymywanie bezwodnego alkoholu etylowego
25
wiczenie 2.4 - Otrzymywanie estrów kwasu octowego
26
5.3. Rektyfikacja.
27
wiczenie 3.1 - Synteza i oczyszczanie alkoholu etylowego.
27
5.4. Destylacja azeotropowa.
28
wiczenie 4.1 - Osuszanie kwasu szczawiowego.
28
wiczenie 4.2 - Etylenoacetal aldehydu p-nitrobenzoesowego.
29
wiczenie 4.3 - Estryfikacja azeotropowa.
30
5.5. Destylacja z par wodn .
31
wiczenie 5.1 - Utlenianie fluorenu i oczyszczanie produktu.
31
wiczenie 5.2 - Otrzymywanie aldehydu kuminowego.
32
wiczenie 5.3 - Otrzymywanie o- i p-nitrofenolu.
33
5.6. Destylacja pró niowa.
35
wiczenie 6.1 - Oczyszczanie octanu izoamylowego.
35
wiczenie 6.2 - Oczyszczanie metakrylanu metylu.
35
wiczenie 6.3 - Chlorowanie toluenu.
36
5.7. Ekstrakcja.
37
wiczenie 7.1 - Otrzymywanie cykloheksanonu.
37
wiczenie 7.2 - Wydzielanie kofeiny z herbaty.
38
5.8. Sublimacja.
39
wiczenie 8.1 - Otrzymywanie i oczyszczanie kwasu benzoesowego.
39
5.9. Chromatografia.
40
wiczenie 9.1 - Nitrowanie acetanilidu.
40
3
399477342.005.png
I. Gancarz, R. Gancarz, I. Pawlaczyk CHC 2001 l
wiczenie 9.2 - Otrzymywanie 2-bromofluorenonu.
41
6. Analiza substancji chemicznej.
42
6.1. Badania wst pne.
42
6.2. Przeprowadzenie niektórych reakcji charakterystycznych
identyfikacja grup funkcyjnych. 45
7. Zakres materia u obowi zuj cy na kolokwiach. 59
7.1. Kolokwium I. 59
7.2. Kolokwium II. 60
8. Za czniki. 61
8.1. rodki susz ce. 61
8.2. Zastosowanie metod spektroskopowych do analizy zwi zków organicznych 62
8.2.1. Spektroskopia UV.
62
8.2.2. Spektroskopia IR.
65
8.2.3. Spektroskopia NMR.
71
9. Spis cytowanej literatury.
73
4
399477342.006.png
 
I. Gancarz, R. Gancarz, I. Pawlaczyk CHC 2001 l
1. Bezpiecze stwo i higiena pracy w laboratorium.
Aby praca w laboratorium by a bezpieczna, wa ne jest cis e przestrzeganie
podanych ni ej zasad:
Podczas pracy nale y utrzymywa ad, czysto i cisz .
Bezwzgl dnie zabrania si jedzenia, picia i palenia papierosów na
terenie laboratorium.
W pomieszczeniu laboratoryjnym przebywaj tylko osoby wykonuj ce
wiczenia wraz z personelem.
W trakcie wykonywania wicze nale y zachowa spokój i unika
zb dnego gromadzenia si , aby nie nara a na niebezpiecze stwo
siebie i innych.
Przy wykonywaniu wiczenia nale y zachowa ostro no , a w razie
wypadku jak najszybciej powiadomi osob prowadz c zaj cia.
Osoba wykonuj ca wiczenie musi by ubrana w odzie ochronn
(fartuch laboratoryjny), wykonan z w ókien naturalnych (w adnym
wypadku tworzywa sztuczne) oraz zaopatrzona w okulary ochronne i
r kawice.
Wszystkie naczynia z substancjami chemicznymi musz posiada
etykiet . Podczas pobierania substancji nale y zapozna si z tre ci
etykiety na opakowaniu. Nast pnie nale y zamkn opakowanie
zapobiegaj c rozlaniu, rozsypaniu b d wyparowaniu substancji.
Nie wolno pozostawia adnych substancji w naczyniach bez etykiet
lub napisów.
Przed wykonaniem wiczenia nale y sprawdzi czysto szk a, w razie
potrzeby umy i wysuszy . Po zako czeniu pracy nale y bezwzgl dnie
oczy ci u yte naczynia.
St uczonego szk a lub substancji sta ych, takich jak bibu a, papier i
inne nie nale y wyrzuca do zlewów, a do pojemników przygotowanych
do tego celu.
Podczas wiczenia nie wolno u ywa uszkodzonych naczy i
przyrz dów.
Nale y sprawdza szczelno montowanej aparatury, je li
do wiadczenie tego wymaga. Do uszczelniania aparatury nale y
u ywa smaru do elementów szklanych. Nale y sprawdza szczelno
po cze gumowych w ch odnicach.
Nale y przestrzega , aby pod oga i sto y laboratoryjne by y suche.
Po li ni cie si na pod odze mo e by bardzo niebezpieczne.
Prac z substancjami szczególnie niebezpiecznymi b d szkodliwymi
dla zdrowia nale y wykonywa pod wyci giem i wed ug instrukcji.
Przed opuszczeniem pracowni nale y pozostawi stanowisko pracy w
czysto ci i bezwzgl dnie umy r ce.
Ka dy uczestnik zaj laboratoryjnych zobowi zany jest do
przestrzegania przepisów BHP obowi zuj cych w pracowni.
5
399477342.007.png 399477342.008.png 399477342.009.png 399477342.010.png 399477342.011.png 399477342.012.png 399477342.013.png 399477342.014.png

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika:

Zgłoś jeśli naruszono regulamin