Roz2.pdf

Rozdział 2: Planowanie doświadczeń

Rozdział 2

m =

n = ? X

Planowanie

doświadczeń

Rozważania na temat planowania doświadczeń zaczniemy nietypowo, bo nie od teorii, ale

od przykładu (przykł. 2.1):

Przykład 2.1. * : rola rozmieszczenia punktów pomiarowych

W laboratorium stoi pewien przyrząd pomiarowy którego wskazania, y, zależą od pozycji 3 pokręteł:

x i , i = 1, 2, 3. Na przyrządzie tym podejmuje pomiary w kolejnych dniach trzech różnych laborantów: A, B i C.

Wykonywać oni będą pomiary dla serii próbek tego samego typu. Z instrukcji obsługi przyrządu wynika, że

pozycje pokręteł można dobierać niezależnie, z tym że powinny się one mieścić w przedziale od 1,1 do 2,5.

Z instrukcji wynika również, że zależność wskazań przyrządu od pozycji pokręteł daje się w tym zakresie

opisać zależnością:

z tym, że wartości współczynników b i zależą od tak wielu czynników, że dla danej serii pomiarów należy je

każdorazowo wyznaczać. Wyznaczenie tych współczynników będzie więc pierwszym zadaniem laborantów.

Dla wyznaczenia współczynników każdy z laborantów otrzymuje taką samą próbkę wzorcową i ma

dla niej wykonać n = 10 pomiarów przy różnych pozycjach pokręteł. Pozycje pokręteł dla kolejnych

pomiarów laboranci wybierają samodzielnie. Przy pomocy odpowiedniego programu regresji wielokrotnej

obliczają następnie wartości współczynników b i . Na tym kończy się ich pierwszy dzień pomiarów.

Pierwszego dnia laborant A wykonał pomiary i otrzymał następujące wyniki:

x 1

x 2

x 3

1,6

1,8

1,6

26,8

2,3

2,2

2,1

32,3

1,2

1,4

1,2

22,1

1,5

1,4

1,5

24,2

2,4

2,5

2,4

32,8

1,1

1,2

22,3

1,9

2,0

2,2

32,7

2,5

2,2

2,3

32,6

* wg. M.Sergent et al., Chemometrics & Intelligent Laboratory Systems 27 ,153-162(1995).

Rozdział 2: Planowanie doświadczeń

1,9

1,7

1,9

30,3

1,3

1,2

1,6

24,6

Można sprawdzić, że wszystkie wartości x i mieszczą się w zadanym przedziale zmienności. Po wykonaniu

obliczeń regresyjnych laborant A otrzymał wyniki:

b 0 = 10,24 b 1 = 0,87 b 2 = 0,93 b 3 = 8,15

Drugiego dnia laborant B wykonał pomiary wg swojego uznania i otrzymał następujące wyniki:

x 1

x 2

x 3

1,8

1,9

1,8

28,5

2,0

2,1

31,4

1,4

1,5

1,1

22,3

1,7

1,8

27,0

2,3

2,4

2,5

32,8

1,1

1,2

22,3

1,9

1,8

2,0

31,1

2,5

2,4

34,0

1,8

1,9

30,4

1,7

1,8

2,0

29,2

Wszystkie wartości x i mieszczą się w zadanym przedziale zmienności. Spodziewamy się więc, że otrzyma

on podobne współczynniki b i jak laborant A. Po wykonaniu obliczeń tym samym programem i na tym samym

komputerze otrzymał wyniki:

b 0 = 12,11 b 1 = 8,26 b 2 = -5,53 b 3 = 6,39

Wyniki są tak różne od uzyskanych przez laboranta A iż podejrzewamy, że jeden z nich musiał się pomylić.

Czekamy wobec tego na wynik laboranta C.

Trzeciego dnia laborant C wykonał pomiary wg swojego schematu i otrzymał następujące wyniki:

x 1

x 2

x 3

1,1

1,9

25,2

1,8

1,4

1,1

23,9

2,5

1,1

1,7

26,3

1,8

1,4

2,5

29,8

1,8

1,4

1,8

25,3

1,1

1,7

24,8

1,8

2,5

1,9

32,5

1,8

1,4

1,8

26,3

2,5

1,1

1,9

29,7

1,8

2,5

1,7

30,0

Wszystkie wartości x i mieszczą się w zadanym przedziale zmienności. Po wykonaniu obliczeń tym samym

programem i na tym samym komputerze co jego poprzednicy laborant C otrzymał wyniki:

b 0 = 9,93

b 1 = 2,14

b 2 = 3,57

b 3 = 4,58

Są one zupełnie różne od uzyskanych przez jego kolegów!

Poniżej zestawiono wyniki uzyskane przez wszystkich laborantów:

Laborant

b 0

b 1

b 2

b 3

10,24

0,87

0,93

8,15

12,11

8,26

-5,53

6,39

9,93

2,14

3,57

4,58

Wszystkie pomiary dokonywane były z tej samej próbki i na tym samym przyrządzie. Obliczenia

wykonywane były tym samym, wielokrotnie sprawdzonym programem i na tym samym komputerze. Pomiary

wykonywały różne osoby i może to być przyczyną pewnych rozbieżności, ale nie aż tak dużych! Dlaczego

więc otrzymano diametralnie różne wyniki końcowe?

Rozdział 2: Planowanie doświadczeń

Przykład powyższy jest szczególnie efektownym przykładem jak różnie dobrane punkty

pomiarowe mogą wpłynąć na wynik końcowy. Zanim jednak rozwikłamy problem, który z

wyników jest lepszy, bo wszystkie są prawdziwe, należy systematycznie przeanalizować

problem planowania doświadczeń. Do wyników przedstawionych w przykł. 2.1. będziemy jeszcze

kilkakrotnie powracać.

2.1. ASPEKTY PLANOWANIA DOŚWIADCZEŃ

Istnieją dwa podstawowe aspekty planowania doświadczeń: i) określenie optymalnej liczby

pomiarów, oraz ii) wybór rozmieszczenia punktów pomiarowych. Aspekty te zostaną omówione

kolejno poniżej.

2.1.1. Liczba pomiarów

Ponieważ koszt serii pomiarów zależy przede wszystkim od liczby analizowanych próbek

(obiektów), więc obserwuje się naturalną tendencję do ograniczania liczby pomiarów. Istnieje

jednak pewna dolna granica liczby pomiarów. Zależy ona od natury problemu jaki ma zostać

rozwiązany. W zdecydowanej większości przypadków zalecane jest jednak zaplanowanie liczby

pomiarów większej niż minimalna. Wynika to z dwóch przyczyn.

Po pierwsze, wartości zmiennych opisujących obiekty analizy chemo-

Stopnie swobody

metrycznej pochodzą z pomiarów i obarczone są nieuniknioną niepewnością. Jeżeli rozkład

wyników pomiarów ma rozkład normalny o średniej 0, to można ograniczyć wpływ niepewności

pomiarów na wynik analizy chemometrycznej wykorzystując techniki statystyki matematycznej.

Wymaga to jednak wykonania pomiarów dla pewnej liczby dodatkowych obiektów ponad

niezbędne minimum. Ilość tych „nadmiarowych” obiektów nosi w statystyce nazwę stopni

swobody. Im większa jest liczba stopni swobody tym skuteczniej można ograniczyć wpływ

niepewności pomiarów. Jednakże wykonanie dodatkowych pomiarów podnosi koszt rozwiązania

problemu. Dlatego należy znaleźć kompromis pomiędzy dokładnością uzyskanego rozwiązania a

Rozdział 2: Planowanie doświadczeń

kosztem jego uzyskania. Rozważania teoretyczne jak i praktyka chemometryczna prowadzą do

wniosku, że ilość stopni swobody nie powinna być mniejsza niż 4 lub 5, ani większa niż ok.10.

Potrzeba wykonania większej niż niezbędna liczby pomiarów pojawia się

Zbiór uczący i

zbór testowy

również, gdy chcemy ocenić wiarygodność uzyskanego rozwiązania problemu. To tzw. zagadnienie

walidacji wymaga poza zbiorem obiektów potrzebnych dla rozwiązania problemu (zbiór uczący)

jeszcze dodatkowego zbioru obiektów (zbiór testowy) przy pomocy którego dokonywana będzie

oceny wiarygodności rozwiązania. Zalecana liczebność zbioru testowego też jest kompromisem:

powinna ona wynosić ok. 10 % liczebności zbioru uczącego, ale nie mniej niż 5 obiektów.

2.1.2. Rozmieszczenie punktów pomiarowych w przestrzeni zmiennych

Jakość uzyskanego rozwiązania zależy nie tylko od ilości punktów pomiarowych

(obiektów), ale jak pokazuje przykł. 2.1, również od ich rozmieszczenia w przestrzeni zmiennych.

Ponieważ analizowane obiekty są swoistymi sondami mającymi na celu uzyskanie informacji o

przestrzeni zmiennych, więc od ich rozmieszczenia zależy jakość uzyskanych informacji i ich

wiarygodność.

Poszczególne metody chemometryczne wykorzystują nieco inny rodzaj

Plan zależy od

stosowanej

metody analizy

informacji zawartej w danych dlatego, też nie istnieje jeden uniwersalny sposób

optymalnego rozmieszczenia punktów pomiarowych. W zasadzie każda metoda chemometryczna

wymaga odmiennego sposobu doboru punktów pomiarowych (obiektów). Dlatego też przy

omawianiu poszczególnych metod chemometrycznych zostaną omówione szczegółowe zasady

tworzenia optymalnych planów doświadczeń. W tym miejscu zostaną przedstawione jedynie ogólne

reguły rozmieszczenia punktów pomiarowych ważne przy planowaniu doświadczeń niezależnie od

metody chemometrycznej przewidzianej do analizy wyników.

Zależności uzyskane dzięki zastosowaniu metod chemometrycznych mają

Pomiary na

krańcach

przedziałów

charakter interpolacyjny i są wiarygodne jedynie w tych przedziałach wartości

Rozdział 2: Planowanie doświadczeń

zmiennych, w których dokonano pomiarów. Dlatego też punkty pomiarowe powinny obejmować

cały interesujący nas fragmencie przestrzeni zmiennych. Szczególnie ważne są przy tym zwykle

wyniki pomiarów dokonanych w pobliżu krańców przedziałów.

Analizie chemometrycznej poddaje się nie całą populację generalną obiektów,

Reprezentatyw-

ność danych

lecz pewien jej podzbiór, zwykle o małej liczebności. Poprawnych wyników można więc

oczekiwać jedynie w przypadku gdy podzbiór ten jest reprezentatywny dla populacji generalnej z

której został wybrany. Poddawany analizie podzbiór (próba) jest reprezentatywny, o ile spełnia dwa

kryteria:

kryterium zupełnośc i oznaczające że w próbie zawarte są obiekty należące do

wszystkich typów obiektów występujących w populacji generalnej

kryterium proporcjonalnośc i oznaczające że częstość występowania poszcze-

gólnych typów obiektów w próbie jest analogiczna jak w populacji generalnej.

2.2. PLANY OPTYMALNE

Przed zbudowaniem planu doświadczeń (pomiarów) należy sprecyzować jakie wymagania

spełniać powinien plan, aby można go było uznać za optymalny. Przede wszystkim musimy

uświadomić sobie cel jakiemu ma służyć przygotowywana analiza wyników. Następnie należy

wybrać technikę chemometryczną która pozwoli zrealizować ten cel. W kolejnym kroku trzeba

ustalić niezbędny stopień wiarygodności oczekiwanego rozwiązania i określić wynikającą z niego

liczbę stopni swobody. Pozwoli to oszacować potrzebną liczbę pomiarów. Podejmując decyzję

dotyczącą liczby punktów pomiarowych należy mieć na uwadze koszt i pracochłonność

planowanych pomiarów Dopiero teraz możemy przystąpić do wyboru najkorzystniejszego

rozmieszczenia punktów pomiarowych.

Planem optymalnym nazywać będziemy taki plan, który przy danej liczbie punktów

doświadczalnych n zapewni największą wiarygodność uzyskanego rozwiązania.

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika: