Metody analiz surowcow do produkcji kosmetykow.doc

(3977 KB) Pobierz

Załącznik nr 1

METODY ANALIZ NIEZBĘDNYCH DO KONTROLI KOSMETYKU

POBIERANIE PRÓBEK PRODUKTÓW KOSMETYCZNYCH

1. Przedmiot i zakres zastosowania

Poniższy opis pobierania próbek ma na celu ujednolicenie procedur stosowanych przy analizach składu kosmetyków

2. Definicje

2.l. Próbka podstawowa:

część pobrana z partii przeznaczonej na sprzedaż.

2.2. Próbka ogólna:

suma wszystkich próbek podstawowych mających ten sam numer partii.

2.3. Próbka laboratoryjna:

reprezentatywna część próbki ogólnej przeznaczona do analizy w poszczególnych laboratoriach.

2.4. Próbka analityczna:

reprezentatywna część próbki laboratoryjnej wymagana do jednej analizy.

2.5. Pojemnik:

opakowanie, które zawiera produkt i jest z nim w stałym bezpośrednim kontakcie.

3. Procedura pobierania próbek

3.1. Próbki produktów kosmetycznych powinny być pobierane w oryginalnych opakowaniach i przesyłane do laboratorium analitycznego bez otwierania.

3.2. Dla produktów kosmetycznych, które są dostarczane na rynek hurtowo lub sprzedawane detalicznie w pojemnikach różnych od oryginalnego opakowania producenta, powinny być podane odpowiednie instrukcje pobierania próbek w miejscach ich stosowania lub sprzedaży.

3.3. Liczba próbek podstawowych, wymaganych do przygotowania próbki laboratoryjnej, powinna być odpowiednia do metody analitycznej, jak i liczby analiz wykonywanych w każdym laboratorium.

4. Identyfikacja próbki

4.l. Próbki powinny być zapieczętowane w momencie pobierania i identyfikowane zgodnie z przepisami

4.2. Każda pobrana próbka podstawowa powinna zawierać na etykiecie następujące informacje:

- nazwę produktu kosmetycznego,

- datę, godzinę i miejsce pobrania próbki,

- nazwisko osoby odpowiedzialnej za pobranie próbki,

- nazwę urzędu kontrolującego.

4.3. Należy sporządzić protokół pobrania próbki

5. Przechowywanie próbek

5.1. Próbki podstawowe powinny być przechowywane zgodnie z zaleceniami producenta (jeśli takie zalecenia podane są na etykiecie).

5.2. Jeśli nie wymieniono innych warunków, próbki laboratoryjne powinny być przechowywane w ciemności, w temperaturze między 10-25 °C.

5.3. Próbek podstawowych nie wolno otwierać przed rozpoczęciem analizy.

PRAKTYCZNE PRZYGOTOWANIE PRÓBEK LABORATORYJNYCH

1. Ogólne zasady

1.1. W przypadku, gdy to możliwe, analiza powinna być wykonywana na każdej próbce podstawowej. Jeśli próbka podstawowa jest zbyt mała, należy posługiwać się minimalną liczbą próbek podstawowych. Przed pobraniem próbki laboratoryjnej próbki podstawowe powinny być ze sobą starannie wymieszane.

1.2. Jeśli wymaga tego metoda analityczna pojemnik należy otworzyć, pod osłoną gazu obojętnego, i możliwie szybko pobrać odpowiednią liczbę próbek laboratoryjnych oraz niezwłocznie przeprowadzić ich analizę. Jeśli próbka podstawowa ma być zachowana, pojemnik należy szczelnie zamknąć pod osłoną gazu obojętnego.

1.3. Produkty kosmetyczne mogą być wytwarzane w postaci ciekłej lub stałej, a także półstałej. Jeśli nastąpiła separacja faz pierwotnie homogenicznego produktu, przed pobraniem próbki laboratoryjnej należy go ponownie ujednorodnić.

1.4. Jeśli produkty kosmetyczne trafiają do sprzedaży specjalną drogą, czego konsekwencją jest brak możliwości zastosowania się do niniejszej instrukcji i jeśli nie ma uregulowań dotyczących odpowiednich metod badawczych, możliwe jest zastosowanie oryginalnej procedury pod warunkiem, że zostanie ona sformułowana na piśmie a opis ten będzie stanowił część raportu analitycznego.

2. Ciecze

2.1. Produkty te mogą występować w takich formach jak roztwory w oleju, w alkoholu i w wodzie, wody toaletowe, płyny lub mleczka. Mogą być one pakowane w butelki, ampułki lub tuby.

2.2. Pobieranie próbki laboratoryjnej:

- przed otwarciem pojemnik energicznie wstrząsnąć,

- otworzyć pojemnik,

- wlać kilka mililitrów cieczy do próbówki w celu obejrzenia, czy materiał nadaje się do pobrania próbki laboratoryjnej,

- ponownie zamknąć pojemnik, lub

- pobrać wymagane próbki laboratoryjne,

- starannie ponownie zamknąć pojemnik.

3. Substancje półstałe

3.1. Produkty mogą występować w takich formach jak pasty, kremy, sztywne emulsje i żele. Mogą być pakowane w tuby, butelki z tworzyw sztucznych lub słoiki.

3.2. Pobieranie próbki laboratoryjnej może następować w różny sposób:

3.2.1. pojemniki z wąską szyjką. Usunąć przynajmniej pierwszy centymetr produktu. Wycisnąć próbkę laboratoryjną i niezwłocznie zamknąć pojemnik.

3.2.2. pojemniki z szeroką szyjką. Zdjąć równomiernie całą wierzchnią warstwę produktu i odrzucić ten materiał. Pobrać próbkę laboratoryjną i niezwłocznie ponownie zamknąć pojemnik.

4. Ciała stałe

4.1. Produkty te mogą występować w takich formach jak sypkie proszki, sprasowane proszki, sztyfty i mogą być pakowane w różnego rodzaju pojemniki.

4.2. Pobieranie próbki laboratoryjnej może następować w różny sposób:

4.2.1. sypki proszek – wstrząsnąć energicznie przed odkorkowaniem lub otwarciem Otworzyć i pobrać próbkę laboratoryjną.

4.2.2. Prasowany proszek lub sztyft – usunąć wierzchnią warstwę przez równomierne drapanie. Pobrać próbkę laboratoryjną spod spodu.

5. Produkty w pojemnikach pod ciśnieniem („dozowniki aerozolowe”)

5.1. Próbka laboratoryjna:

Po energicznym wstrząśnięciu reprezentatywną część zawartości dozownika aerozolowego przenieść przy pomocy odpowiedniego łącznika (patrz rys. 1: w szczególnych przypadkach metoda analityczna może wymagać użycia innych łączników) do pokrytej tworzywem sztucznym szklanej butelki (rys. 4) wyposażonej w zawór aerozolowy nie posiadający rurki zanurzeniowej. Podczas przenoszenia próbki butelkę trzyma się zaworem skierowanym w dół. Takie przeniesienie próbki zapewnia dobrą widoczność zawartości pojemnika i odpowiada jednemu z następujących czterech przypadków:

5.1.1. Wyrób aerozolowy w postaci jednorodnego roztworu do bezpośredniej analizy.

5.1.2. Wyrób aerozolowy składający się z dwóch faz ciekłych. Każda z faz może być analizowana po oddzieleniu dolnej fazy do drugiej pomocniczej butelki do przenoszenia. W tym przypadku pierwsza butelka do przenoszenia jest skierowana zaworem w dół. W takim przypadku dolna faza jest często fazą wodną i nie zawiera gazu nośnego (np. wyrób z butanem i wodą).

5.1.3. Wyrób aerozolowy zawierający proszek w zawiesinie. Fazę ciekłą można analizować po oddzieleniu proszku.

5.1.4. Wyrób w postaci piany lub kremu. Najpierw należy odważyć do pomocniczej butelki do przenoszenia 5 do l0 g 2-metoksyetanolu. Substancja ta zabezpiecza przed tworzeniem się piany podczas operacji odgazowania, wtedy można usuwać gaz nośny bez strat cieczy.

5.2. Wyposażenie.

Łącznik (rys. l) jest wykonany z duraluminium lub mosiądzu. Jest przeznaczony do połączenia różnych zaworów poprzez łącznik polietylenowy (patrz rys. 2 i 3). Można również używać innych łączników.

Pomocnicza butelka do przenoszenia (rys. 4) jest wykonana z białego szkła pokrytego zewnętrzną warstwą ochronną z przezroczystego tworzywa. Jej pojemność wynosi 50 do 100 ml i jest wyposażona w zawór aerozolowy bez rurki zanurzeniowej.

5.3. Metoda.

Aby można było przenieść wystarczającą ilość próbki, z butelki do przenoszenia musi być usunięte powietrze. W tym celu, należy wprowadzić przez łącznik około 10 ml dichlorodifluorometanu lub butanu (zależnie od rodzaju badanego wyrobu aerozolowego) i całkowicie odgazować aż do zaniku fazy ciekłej, trzymając butelkę do przenoszenia zaworem skierowanym do góry. Usunąć łącznik. Zważyć butelkę do przenoszenia („a” gramów). Energicznie wytrząsnąć pojemnik aerozolowy, z którego ma być pobierana próbka. Połączyć łącznik z zaworem na pojemniku aerozolowym z badaną zawartością (zawór skierowany do góry), dopasować butelkę do przenoszenia próbki (szyjką skierowaną w dół) do łącznika i nacisnąć. Napełnić butelkę do przenoszenia do około dwóch trzecich pojemności. Jeśli przenoszenie przedwcześnie ustaje na skutek wyrównania ciśnień, można je wznowić przez chłodzenie butelki do przenoszenia. Usunąć łącznik, zważyć napełnioną butelkę („b” gramów) i oznaczyć masę przeniesionej próbki, m1 (m1 = b - a).

Otrzymaną w ten sposób próbkę można użyć do:

1. normalnej analizy chemicznej.

2. analizy składników lotnych metodą chromatografii gazowej.

5.3.1. Analiza chemiczna

Trzymając butelkę do przenoszenia zaworem do góry postępować następująco:

- odgazować. Jeśli czynność ta powoduje powstawanie piany należy użyć butelki do przenoszenia, do której uprzednio przy pomocy strzykawki dodano przez łącznik dokładnie odważoną ilość (5 do 10 g) 2-metoksyetanolu,

- bez straty próbki zakończyć usuwanie lotnych składników przez wytrząsanie w łaźni wodnej o temperaturze 40 °C. Zdjąć łącznik,

- ponownie zważyć butelkę do przenoszenia („c” gramów) w celu ustalenia ciężaru pozostałości m2 (m2 = c – a).

(Uwaga: Przy obliczaniu ciężaru pozostałości należy odjąć ciężar ewentualnie użytego 2-metoksyetanolu.),

- otworzyć butelkę do przenoszenia przez zdjęcie zaworu,

- całkowicie rozpuścić pozostałość w znanej ilości odpowiedniego rozpuszczalnika,

- przeprowadzić wymagane oznaczenie na części pobranej próbki.

Wzory do obliczeń są następujące:

{0>and<}100{>oraz<0} ,

gdzie:

m1 = masa aerozolu pobrana do butelki do przenoszenia;

m2 = masa pozostałości po ogrzewaniu w 40 °C;

r = procent określonej substancji w m2 (ustalony według właściwej metody);

R = procent określonej substancji w aerozolu, jaki otrzymano do analizy;

Q = całkowita masa określonej substancji w dozowniku aerozolowym;

P = początkowa masa netto dozownika aerozolowego (próbka podstawowa).

5.3.2. Analiza lotnych składników metodą chromatografii gazowej

5.3.2.1. Zasady

Przy pomocy strzykawki do chromatografii gazowej pobrać właściwą ilość materiału z butelki do przenoszenia. Następnie wstrzyknąć zawartość strzykawki do chromatografu gazowego.

5.3.2.2. Oprzyrządowanie

Precyzyjna strzykawka o pojemności 25 μl lub 50 μl szeregu A2 (rys.5) do pobierania próbek dla chromatografii gazowej lub równoważna. Ta strzykawka wyposażona jest w zawór odcinający przy nasadzie igły. Strzykawka jest połączona z butelką do przenoszenia przy pomocy łącznika przy butelce i polietylenowej rurki (długość 8 mm, wewnętrzna średnica 2,5 mm) przy strzykawce.

5.3.2.3. Metoda

Po pobraniu do butelki do przenoszenia właściwej ilości produktu aerozolowego dopasować stożkowe zakończenie strzykawki do butelki jak opisano w pkt. 5.4.2.2. Otworzyć zawór i nabrać właściwą ilość cieczy. Usunąć pęcherzyki gazu przez kilkakrotne poruszenie tłokiem (schłodzić strzykawkę, jeśli to konieczne). Jeśli strzykawka zawiera właściwą ilość pozbawionej pęcherzyków cieczy, zamknąć zawór i odłączyć strzykawkę od butelki do przenoszenia. Założyć igłę, włożyć strzykawkę do iniektora chromatografu gazowego i wstrzyknąć.

5.3.2.4. Wzorzec wewnętrzny

Jeśli potrzebny jest wzorzec wewnętrzny, to jest on wprowadzany do butelki do przenoszenia (przy pomocy zwykłej szklanej strzykawki z użyciem łącznika).