DSC.doc

Cel ćwiczenia:

Zapoznanie się z budową i zasadą działania różnicowego kalorymetru skaningowego.

Przebieg ćwiczenia:

a)      Zapoznanie się z budową i zasadą działania różnicowego kalorymetru skaningowego.     Do dyspozycji studentów jest „Instrukcja obsługi różnicowego kalorymetru skaningowego DSC 200 firmy NETZSCH”. 

b)      Przygotowanie próbek polimerów do pracy:

1.      Wyciąć odpowiedni fragment tworzywa polimerowego z materiału przekazanego przez prowadzącego

2.      Na wadze analitycznej odważyć 3 do 10 mg badanej próbki

3.      Umieścić tworzywo w naczyńku kalorymetrycznym, przykryć wieczkiem oraz poddać zamknięciu poprzez użycie prasy

4.      Umieścić naczyńko kalorymetryczne z próbką w piecu kalorymetru

5.      Umieścić próbkę wzorcową (puste naczyńko) w piecu kalorymetru

6.      Doprowadzić gaz obojętny (argon) z butli do komory pieca kalorymetrycznego i ustalić żądaną prędkość przepływu (30 ml/min.) na rotametrach

7.      Zamknąć piec kalorymetryczny trzema pokrywami

c)      Wykonanie pomiaru - Uruchomić program DSC 200 Measurement Channel 18

d)      Analiza uzyskanych termogramów:

1.      Uruchomić program DSC Analysis

2.      Wczytać zbiór zawierający pomiar analizowanej próbki

3.      Przedstawić krzywą termiczną w postaci zależności: mW/mg=f(T). W tym celu wybrać opcje: „X-Temperature” w menu „Settings”

4.      Wyznaczyć temperatury charakterystyczne (topnienia, krystalizacji, zeszklenia). W tym celu wybrać opcje „Peak” z menu „Evolution”, a następnie ustawić pionowe linie pomocnicze w taki sposób, aby analizowana przemiana fazowa znajdowała się w ich obrębie i nacisnąć „Enter”

5.      Wyznaczyć wartości entalpii przemian fazowych - w tym celu wybrać opcje „Area” z menu „Evolution”, a następnie ustawić pionowe linie pomocnicze w tai sposób, aby wskazywały początek i koniec danej przemiany fazowej i nacisnąć „Enter”

6.      Wydrukować krzywą termiczną z wyznaczonymi wartościami temperatur charakterystycznych oraz entalpiami przemian fazowych.

Wyniki:

a)      masy użytych substratów:

b)     program temperaturowy w czasie analizy

c)      parametry fizykochemiczne – wzorce (atlas krzywych termicznych)

d)     termogram 1

Wklejony termogram + opis

e)      termogram 2

Wklejony termogram + opis

f)       termogram 3

Wklejony termogram + opis

g)  &#x...