ANALIZA INSTRUMENTALNA

CHROMATOGRAFIA

Metoda rozdziału mieszanin.

~faza nieruchoma (stacjonarna),

~faza ruchoma (mobilna).

Klasyfikacja metod chromatograficznych:

1) ze względu na stan skupienia fazy ruchomej:

·         Chromatografia gazowa,

·         Chromatografia cieczowa,

·         Chromatografia fluidalna.

2) ze względu na naturę zjawisk będących podstawą procesu chromatograficznego:

·         Chromatografia adsorpcyjna,

·         Chromatografia podziałowa,

·         Chromatografia jonowymienna,

·         Chromatografia sitowa.

Parametry retencyjne:

*czas retencji tR  - to czas mierzony od momentu wprowadzenia próbki do momentu pojawienia się na chromatogramie maksimum piku.

*objętość retencji VR -to objętość fazy ruchomej potrzebna do wymycia składnika.

*współczynnik retencji k - współczynnik pojemności kolumny     k=

*współczynnik selektywności a     a=

Aparatura do chromatografii gazowej:

1)     zbiornik gazu nośnego;

2)     regulator przepływu;

3)     dozownik;

4)     kolumna chromatograficzna;

5)     termostat dozownika, kolumny i detektora;

6)     detektor;

7)     przepływomierz;

8)     wzmacniacz sygnału

9)     rejestrator i integrator lub komputer z drukarką.

PRZEBIEG ĆWICZENIA

ĆWICZENIE I

Składniki mieszaniny:    1) n-Oktan         temp. wrzenia = 125,7°C

                                       2) n-Pentanol    temp. wrzenia =138,0°C

Temperatura:  115°C

Długość kolumny: 2m

Szybkość przepływu: 30 ml/min

1.    Faza stacjonarna: Silikon DC-200         Pomiary:

                                                                        ~Rozdzielczość: 1,17

                                                                        ~Czas analizy:  5min 4s

                                                                        ~Czasy retencji:  1) 3min 24s

                                                                                                    2) 2min 8s 

2.    Faza stacjonarna: Poli(glikol etylowy)         Pomiary:

                                                                               ~Rozdzielczość: 4,39

                                                                               ~Czas analizy:  15min 30s

                                                                               ~Czasy retencji:  1) 50s

                                                                                                           2) 10min 50s   WNIOSKI:

W naszym przypadku mamy dwie fazy stacjonarne- i tak dla Silikonu DC-200 (faza niepolarna) rozdzielczość jest mniejsza od 1,5, a dla Poli(glikolu etylowego)- faza polarna wynosi 4,39, ale jest długi czas analizy.

Dla n-Pentanolu jest dłuższy czas retencji- stąd wynika, że jest to substancja bardziej polarna od n-Oktanu.

Oddziaływania międzycząsteczkowe powodują, że rozdzielane substancje w różnym stopniu są zatrzymywane przez fazę stacjonarną. A zatem większe powinowactwo substancji do fazy stacjonarnej skutkuje większa wartością jej czasu retencji tR.

ĆWICZENIE II

Składniki mieszaniny:     1) alkohol metylowy  temp. wrzenia = 64,5°C

                                        2) alkohol etylowy  temp. wrzenia = 78,3°C

                                        3) alkohol n-propylowy   temp. wrzenia = 97,2°C

                                        4) alkohol n-butylowy      temp. wrzenia = 117,7°C

                                        5) alkohol n-pentylowy   temp. wrzenia = 138,0°C

Faza stacjonarna: Silikon DC-200

Długość kolumny: 3m

1.  Temperatura: początkowa.: 50°C

                            końcowa: 100°C

     Szybkość przepływu: 30ml/min                             Pomiary:

                                                           ~Rozdzielczość: 1,76

                                                           ~Czas analizy: 8min 44s

                                                           ~Czas retencji:  1) 0,40     4) 4,54

                                                                                     2) 1,20     5) 7,26

                                                                                     3) 2,48

2.  Temperatura: początkowa:100°C

                            końcowa: 200°C

   Szybkość przepływu: 30 ml/min                            Pomiary:

                                                               ~Rozdzielczość: 1,66

                                                               ~Czas analizy: 3min 2s

                                                               ~Czas retencji:  1) 0,14       4) 1,36

                                                                                         2) 0,24       5) 2,26                                                                                            

                                                                                         3) 0,52            

3.  Temperatura: początkowa:50°C

                            końcowa: 100°C

     Szybkość przepływu: 50 ml/min                       Pomiary:

                                                                 ~Rozdzielczość: 1,48

                                                                 ~Czas analizy: 4min 56s

                                                                 ~Czas retencji:  1) 0,08       4) 1,04

                                                                                         2) 2,16       5) 0,55

                                                                                           3) 3,40

4.  Temperatura: początkowa: 100°C

                            końcowa: 150°C

     Szybkość przepływu: 50 ml/min                   Pomiary:

                                                                 ~Rozdzielczość: 1,54

                                                                 ~Czas analizy: 2min 24s

                                                                 ~Czas retencji:  1) 0,08        4) 1,06

                                                                                           2) 0,16        5) 1,46

                                                                                           3) 0,34

5.  Temperatura: początkowa:150°C

                            końcowa: 200°C

     Szybkość przepływu: 50ml/min                      Pomiary:

                                                                 ~Rozdzielczość: 1,26

                                                                 ~Czas analizy: 52s

WNIOSKI:                                                                                     

Cele naszego zadania był dobór jak najlepszej temperatury i szybkości przepływu tak, aby rozdzielczość nie była mniejsza niż 1.50. Z otrzymanych wyników wnioskuję, że najlepszymi parametrami jest temp. 100-150°C i szybkość przepływu 50ml/min.  Dla tych parametrów uzyskaliśmy dobrą rozdzielczość i czas 2min24sek

ĆWICZENIE III

Składniki mieszaniny: 1) propionian etylu temp. wrzenia = 99,1°C

                                    2) m-Ksylen  temp. wrzenia = 139,1°C

                                    3) Izopropanol temp. wrzenia = 82,3°C

1. Faza stacjonarna: poli(glikol etylowy)

    Temperatura: 100°C

    Długość kolumny: 1m

    Szybkość przepływu: 30ml/m                Pomiary:

                                                        ~Rozdzielczość: 0,13

                                                        ~Czas analizy: 7min 44s

                                                        ~Czas retencji: 1) 1,54   2) 4,18  3) 1,46

2. Faza stacjonarna: poli(glikol etylowy)

    Temperatura: 150°C

    Długość kolumny: 1m

    Szybkość przepływu: 30ml/min             Pomiary:

                                                         ~Rozdzielczość: 0,56

                                                          ~Czas analizy: 1min 50s

                                                          ~Czas retencji: 1) 0,22   2) 0,56  3) 0,16

3. Faza stacjonarna: Silikon DC-200

    Temperatura: 150°C

    Długość kolumny: 2m

    Szybkość przepływu: 50ml/min              Pomiary:

                                                          ~Rozdzielczość: 2,15

                                                          ~Czas analizy: 1min 34s

                                                          ~Czas retencji: 1) 0,18   2) 0,54  3) 0,06

4. Faza stacjonarna: Silikon DC-200

    Temperatura: 100°C

    Długość kolumny: 2m

    Szybkość przepływu:50ml/min               Pomiary:

                                                            ~Rozdzielczość: 2,05

                                                            ~Czas analizy: 5min 48s

                                                            ~Czas retencji: 1) 1,16    2) 3,34  3) 0,16

5. Faza stacjonarna: Silikon DC-200

    Temperatura: 100°C

    Długość kolumny: 3m

    Szybkość przepływu: 50ml/min                 Pomiary:

                                                               ~Rozdzielczość: 2,53

                                                               ~Czas analizy: 7min 48s

                                                               ~Czas retencji: 1) 1,54   2) 5,22  3) 0,24

6. Faza stacjonarna: Silikon DC-200

    Temperatura: 250°C

    Długość kolumny: 3m

    Szybkość przepływu: 50ml/min                 Pomiary:

                                                               ~Rozdzielczość: 3,15

                                                               ~Czas analizy: 10s

                                                               ~Czas retencji: 1) 0,02   2) 0,06  3) 0,02

7. Faza stacjonarna: Ftalan n-decylu

...