ANALIZA MIARECZKOWA.pdf

Opracowanie: dr inż. Krystyna Moskwa

ANALIZA MIARECZKOWA

Analiza miareczkowa jest klasyczną metodą analizy ilościowej. Polega ona na pomiarze objętości roztworu

o znanym stężeniu (tzw. roztworu mianowanego) zużytego do całkowitego przereagowania z substancją badaną.

Substancje te reagują ze sobą wg ściśle określonej reakcji chemicznej w ilościach równoważnikowych.

Stężenia roztworów wyraża się na kilka sposobów. W niniejszym ćwiczeniu roztwór miareczkujący

(mianowany) posiada ściśle określone stężenie molowe.

Stężenie molowe określa liczbę moli substancji zawartej 1 dm 3 roztworu tej substancji.

Podstawowym zagadnieniem w analizie miareczkowej jest określenie punktu równoważnikowego, tj punktu, w

którym przereagowały ze sobą jednakowe ilości równoważników roztworu mianowanego i substancji badanej.

Do określenia tego punktu stosuje się wskaźniki, które zmieniają swoją barwę w obecności niewielkiego nadmiaru

odczynnika miareczkującego. Zmiana pH roztworu jest gwałtowna w bezpośrednim sąsiedztwie punktu

równoważnikowego

W analizie miareczkowej mają zastosowanie dwa podstawowe typy reakcji:

1 - reakcje polegające na łączeniu się jonów

2 - reakcje podczas których zachodzi wymiana elektronów.

ALKALIMETRIA

Sprzęt: - biureta

Odczynniki:

- mianowany roztwór KOH

- kolby stożkowe

- fenoloftaleina

- pipeta

- kolba miarowa o poj. 100 cm 3

W metodzie tej posługujemy się mianowanym roztworem zasady w celu oznaczenia ilości kwasu biorącego

udział w reakcji zobojętniania.

Wykonanie ćwiczenia.

Badany roztwór kwasu octowego CH 3 COOH przelać ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 cm 3 i

uzupełnić wodą destylowanądo kreski. Następnie odmierzyć pipetą 25 cm 3 badanego roztworu kwasu, przelać do

kolby stożkowej, rozcieńczyć wodą detylowaną, dodać 2 krople fenoloftaleiny. Fenoloftaleina jest bezbarwna w

roztworach kwaśnych, a więc jest bezbarwna w badanym roztworze. Badany roztwór należy zmiareczkować,

dodając kroplami mianowany roztwór KOH z biurety, aż do wystąpienia różowego-fioletowego zabarwienia.

Fenoloftaleina ma zabarwienie buraczkowe w roztworach zasadowych, a więc zabarwienie fenoloftaleiny w

badanym roztworze będzie pochodziło od kropli nadmiaru KOH po zakończonej reakcji zobojętniania. Odczytać z

biurety objętość zużytego mianowanego roztworu KOH. Próbę miareczkowania powtórzyć 2-krotnie.

ACYDYMETRIA

Sprzęt: - biureta

Odczynniki:

- mianowany roztwór HCl

- kolby stożkowe

- błękit bromotymolowy BBT

- pipeta

- kolba miarowa o poj. 100 cm 3

W metodzie tej posługujemy się mianowanym roztworem kwasu w celu oznaczenia ilości zasady biorącej

udział w reakcji zobojętniania.

Wykonanie oznaczenia.

Badany roztwór NaOH przelać ilościowo do kolbki o pojemności 100 cm 3 i uzupełnić wodą do kreski.

Odmierzyć pipetą 25 cm 3 badanego roztworu do kolby stożkowej i dodać 2 krople BBT. Do drugiej kolbki stożkowej

wlać wodę destylowaną i 2 krople BBT. Jest to roztwór standardowy - barwa wskaźnika odpowiada pH=7. Do

badanego roztworu NaOH dodawać kroplami z biurety mianowanego roztworu HCl, aż do uzyskania barwy nieco

jaśniejszej niż w roztworze standardowym. Odczytać z biurety objętość zużytego mianowanego roztworu HCl.

Miareczkowanie wykonać 2-krotnie biorąc do obliczeń średnią wartość odczytanych objętości.

OKSYDYMETRIA

Sprzęt: - biureta

Odczynniki:

- mianowany roztwór KMnO 4

- kolby stożkowe

- 0,1 M roztwór H 2 SO 4

- pipeta

- kolba miarowa o poj. 100 cm 3

Jako przykład zostanie tutaj omówione miareczkowanie manganometryczne. W metodzie tej używamy

mianowanego roztworu manganianu (VII) (nadmanganianu) potasu KMnO 4 wykorzystując jego właściwości

utleniające. Substancją oznaczaną jest roztwór soli żelaza(II), które zostaje utlenione do soli żelaza(III). Podczas

miareczkowania zachodzi następująca reakcja:

10FeSO 4 +2KMnO 4 +8H 2 SO 4 = 5Fe 2 (SO 4 ) 3 + K 2 SO 4 + 2MnSO 4 + 8H 2 O

Fe 2+ - 1e

Fe 3+

utlenianie

Mn 7+ + 5e

Mn 2+

redukcja

Na skutek utleniania się jonów żelaza następuje redukcja jonów manganu z Mn 7+ , który ma zabarwienie

fioletowe do bezbarwnego Mn 2+ . Po całkowitym utlenieniu jonów żelaza dodana następna kropla KMnO 4 nie

wchodzi w reakcję chemiczną i barwi miareczkowany roztwór.

OBLICZENIA

Wykonanie oznaczenia.

Badany roztwór, zawierający jony Fe 2+ zakwasić 0,1 M H 2 SO 4 do pH = 4-5. Następnie przelać ilościowo do

kolby miarowej o pojemności 100 cm 3 i uzupełnić do kreski wodą destylowaną i wymieszać. Odmierzyć 25 cm 3

badanego roztworu do kolbki stożkowej i miareczkować dodając z biurety kroplami mianowany roztwór KMnO 4 , aż

do pojawienia się różowego zabarwienia roztworu badanego. Miareczkowanie wykonać 2-krotnie, biorąc do

obliczeń średnią wartość odczytanych z biurety objętości.

Obliczenia w alkalimetrii:

Na przykład do zmiareczkowania25 cm 3 badanego roztworu kwasu octowego zużyto 5 cm 3 roztworu KOH

o stężeniu 0,1 mol/dm 3 . Podczas miareczkowania zachodzi następująca reakcja zobojętniania:

CH 3 COOH + KOH = CH 3 COOK + H 2 O

Jak widać w reakcji tej 1 mol CH 3 COOH reaguje z 1 molem KOH. Obliczamy masy molowe reagentów,

przyjmując w obliczeniach masy atomowe pierwiastków zaokrąglone do jedności. Z obliczeń mamy: masa molowa

KOH = 56 g/mol, masa molowa CH 3 COOH = 60 g/mol.

Obliczamy następnie ile gramów KOH znajduje się w 5 cm 3 0,1 molowego roztworu zużytego do zmiareczkowania

kwasu octowego. Z definicji stężenia molowego roztworu wiemy, że w 1dm 3 czyli w 1000 cm 3 mianowanego

roztworu KOH znajduje się 0,1 mola czyli 5,6 grama KOH. Z prostej proporcji należy obliczyć szukaną wartość:

1000 cm 3 0,1 molowego roztworu zawiera 5,6 g KOH

5 cm 3 ” ” ” ” x g KOH

x = 0,028 g KOH

Z powyższej reakcji zobojętniania wiemy, że:

56 g KOH reaguje 60 g CH 3 COOH

y = 0,3 g CH 3 COOH

Obliczona masa 0,3 g CH 3 COOH zawarta jest w 25 cm 3 roztworu, a więc w 1/4 badanego roztworu (całość

badanego kwasu octowego została rozcieńczona do objętości 100 cm 3 ). Obliczoną masę CH 3 COOH należy

pomnożyć przez 4.

4 = 1,2 g CH 3 COOH

W badanym zadaniu znajdowało się 1,2 g CH 3 COOH.

Można zastosowaać inną metodę w obliczeniach. Zostanie ona omówiona w następnym punkcie przy

miareczkowaniu acydymetrycznym.

z = 0,3 g

Obliczenia w acydymetrii.

Jeśli do zmiareczkowania 25 cm 3 badanego roztworu NaOH zużyto na przykład 5 cm 3 mianowanego 0,1

molowego roztworu HCl, wykonać należy następujące obliczenia. Podczas miareczkowania zachodzi następująca

reakcja zobojętniania:

NaOH + HCl = NaCl + H 2 O

Z powyższej reakcji wiemy, że 1 mol NaOH (40 g) reaguje z 1 molem HCl (36 g). Obliczamy liczbę moli

kwasu solnego zawartych w 5cm 3 0,1 molowego roztworu HCl.

1000 cm 3 roztworu zawiera 0,1 mola HCl

5cm 3 ” ” x moli HCl

x = 0,0005 mola HCl

W reakcji z 0,0005 mola HCl weźmie udział 0,0005 mola NaOH. Obliczamy więc masę tej części mola

NaOH:

y = 0,0005 mol

40 g/mol = 0,02 g NaOH

Pamiętając, że do zmiareczkowania pobrano 25 cm 3 ze 100 cm 3 całości badanej próbki, wynik należy

pomnożyć przez 4.

z = 0,02g

4 = 0,08 g NaOH

0,028 g KOH ” y g CH 3 COOH

Badana próbka zwierała 0,08 g NaOH

Można też zastosować omówioną już poprzednio metodę w obliczeniach. Obliczmy ile gramów HCl

znajduje się w 5 cm 3 0,1 molowego roztworu (znając df roztworu molowego oraz masę molową HCl).

1000 cm 3 roztworu zawiera 3,6 g HCl

5 cm 3 ” ” x g HCl

x = 0,018 g HCl

Z powyższej reakcji zachodzącej podczas miareczkowania wiemy, że:

36 g HCl reaguje z 40 g NaOH

0,018 g HCl ” y g NaOH

y = 0,02 g NaOH

Aby odnieść obliczony wynik do całości badanej próbki należy pomnożyć go przez 4.

4 = 0,08 g

Badana próbka zawierała 0,08 g NaOH.

Obliczenia w manganometrii:

Na przykład do zmiareczkowania 25 cm 3 badanej próbki zawierającej roztwór FeSO 4 zużyto 5cm 3 0,1

molowego roztworu KMnO 4 . Obliczmy, ile moli KMnO 4 znajduje się w 5cm 3 mianowanego roztworu:

5cm 3 ” ” x mola KMnO 4

x = 0,0005 mola KMnO 4

Z przebiegu reakcji zachodzącej podczas miareczkowania manganometrycznego wiemy, że 2 mole KMnO 4

z 10 molami FeSO 4 . Obliczmy liczbę moli FeSO 4 biorących udział w reakcji z 0,0005 molami KMnO 4 :

2 mole KMnO 4 reaguje z 10 moli FeSO 4

y = 0,0025 mola FeSO 4

Masa molowa FeSO 4 wynosi 152g/mol, a więc masa 0,0025 mola wynosi:

z = 0,0025 mola

152 g/mol = 0,38 g FeSO 4

Pamiętając, że do zmiareczkowania pobrane zostało 25 cm 3 z całości rozcieńczonej do 100cm 3 badanej

próbki, wynik będzie czterokrotnie większy;

4 = 1,52 g FeSO 4 .

W badanej próbce znajdowało się 1,52 g FeSO 4 .

z = 0,02 g

1000 cm 3 roztworu zawiera 0,1 mola KMnO 4

0,0005 moli KMnO 4 ” y moli FeSO 4

w = 0,38g FeSO 4

Wydz.

Nazwisko, imię:

Zaliczenie

Gr.

Temat: ANALIZA MIARECZKOWA

objętość sustancji mianowanej [cm 3 ]

Zawartość substancji

miareczkowanej [g]

V 1

V 2

V śr

Alkalimetria

Acydymetria

Oksydymetria

Obliczenia: (ew. dokończyć na odwrocie strony)

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika: