Metodyka.pdf

USUWANIE ZWIĄZKÓW BIOGENNYCH ZE ŚCIEKÓW, metodyki

1. WstĘp

Azot amonowy (amoniak) wystĘpuje w Ściekach wskutek rozkładu organicznych zwiĄzków

azotowych. Znaczne iloŚci amoniaku mogĄ znajdowaĆ siĘ w niektórych Ściekach

przemysłowych. ZawartoŚĆ amoniaku w Ściekach miejskich moŻe wahaĆ siĘ od kilku do

kilkudziesiĘciu mg/dm 3 N-NH 4 .

Azotyny czĘsto wystĘpujĄ w Ściekach wskutek rozkładu organicznych zwiĄzków azotowych

lub redukcji azotanów, jeŻeli wystĘpujĄ w Środowisku beztlenowym. Znaczne iloŚci azotynów

mogĄ znajdowaĆ siĘ w Ściekach nie oczyszczonych, przetrzymywanych przez dłuŻszy czas

w kanalizacji.

Azotany wystĘpujĄ zwykle w Ściekach ŚwieŻych; w zagniłych szybko ulegajĄ redukcji do

azotynów i amoniaku. Azotany jako najwyŻszy stopieŃ utlenienia w cyklu azotowym znajdujĄ

siĘ w Ściekach oczyszczonych biologicznie.

ZawartoŚĆ azotanów w Ściekach oczyszczonych metodĄ osadu czynnego lub w złoŻach

moŻe wahaĆ siĘ od kilku do 50 mg/dm 3 N-NO 3 w zaleŻnoŚci od ogólnego obciĄŻenia Ścieków

zwiĄzkami azotowymi i od sposobu ich oczyszczania.

ZnajomoŚĆ zawartoŚci azotanów w Ściekach ma duŻe znaczenie jako wskaŹnik przy ocenie

pracy oczyszczalni Ścieków.

Fosforany w Ściekach miejskich mogĄ pochodziĆ z wydalin ludzkich, z rozkładu zwiĄzków

organicznych, ze Ścieków przemysłowych. Fosforany sĄ w zasadzie nietoksyczne i nie

wpływajĄ ujemnie na pracĘ oczyszczalni.

ZawartoŚĆ fosforanów w Ściekach oznacza siĘ głównie z nastĘpujĄcych wzglĘdów:

ze wzglĘdu na ich dodatni wpływ na rozwój organizmów wodnych (eutrofizacja), co z

jednej strony wpływa korzystnie na hodowlĘ ryb, z drugiej strony moŻe sprzyjaĆ

rozmnaŻaniu glonów i powstawaniu tzw. zakwitów, co powoduje zanieczyszczenie wód

i trudnoŚci przy uzdatnianiu wody;

dla oznaczania wartoŚci nawozowych przy rolniczym wykorzystaniu Ścieków;

przy biologicznym wykorzystaniu Ścieków jako substancje biogenne umoŻliwiajĄce

procesy biochemiczne.

Oznaczanie fosforanów naleŻy wykonywaĆ w Ściekach ŚwieŻych, gdyŻ w trakcie zagniwania

zachodzi moŻliwoŚĆ przejŚcia czĘŚci fosforanów w zwiĄzki lotne.

Fosfor wystĘpuje w wodzie i Ściekach pod postaciĄ róŻnego typu zwiĄzków. Na ogół

przyjmuje siĘ ich podział na: ortofosforany, skondensowane fosforany (polifosforany) i

organicznie zwiĄzane fosforany. Te formy mogĄ wystĘpowaĆ w stanie rozpuszczonym, jako

zawiesiny lub jako składniki organizmów wodnych.

Ścieki – poza substancjami rozpuszczonymi – zawierajĄ koloidy i zawiesiny zarówno

mineralne, jak i organiczne.

Przy badaniu zawiesin w Ściekach rozróŻnia siĘ:

zawiesiny ogólne,

zawiesiny mineralne (nielotne),

zawiesiny lotne.

Oznaczanie zawiesin w Ściekach moŻe byĆ wykonywane:

metodĄ wagowĄ bezpoŚredniĄ,

metodĄ wagowĄ poŚredniĄ.

Wybór metody zaleŻy od iloŚci i rodzaju zawiesin oraz celu badania. Gdy zachodzi łatwo

zamykanie porów stosuje siĘ metodĘ poŚredniĄ.

Wyniki naleŻy zaokrĄglaĆ do liczb całkowitych przy wartoŚciach do 1000 mg/dm 3 , powyŻej tej

wartoŚci do 10 mg.

2. Oznaczanie AZOTU AMONOWEGO metodĄ bezpoŚredniej nessleryzacji

Amoniak reaguje z odczynnikiem Nesslera tworzĄc zwiĄzek o Żółtym zabarwieniu , którego

intensywnoŚĆ jest proporcjonalna do stĘŻenia amoniaku. W oznaczeniu przeszkadzajĄ sole

wapnia, magnezu i Żelaza, mĘtnoŚĆ i barwa, siarkowodór, fenole, wolny chlor, aminy,

organiczne chloraminy i inne zwiĄzki organiczne ulegajĄce zabarwieniu pod wpływem

odczynnika Nesslera.

Wykonanie oznaczenia.

Do kolby miarowej o poj. 100 cm 3 odmierzyĆ takĄ iloŚĆ klarownej próbki, aby jej ekstynkcja

mieŚciła siĘ w krzywej wzorcowej. NastĘpnie dodaĆ 1 cm 3 winianu sodowo-potasowego i

1 cm 3 odczynnika Nesslera . WymieszaĆ i po 10 minutach porównaĆ z próbĄ ŚlepĄ na

spektrofotometrze, przy długoŚci fali 410 nm .

Obliczanie i podawanie wyników .

ZawartoŚĆ azotu amonowego w mg/dm 3 odczytuje siĘ z krzywej wzorcowej.

3. Oznaczanie AZOTU AZOTYNOWEGO

Azotyny z kwasem sulfanilowym w roztworze kwaŚnym (pH=2,0-2,5) tworzĄ dwuazozwiĄzek,

który w połĄczeniu z alfa-naftyloaminĄ daje azobarwnik o zabarwieniu

czerwonofioletowym . IntensywnoŚĆ powstałego zabarwienia jest proporcjonalna do

stĘŻenia azotynów.

Oznaczenie azotynów naleŻy wykonaĆ natychmiast po pobraniu próbki lub naleŻy jĄ utrwaliĆ

dodajĄc 5 cm 3 chloroformu na 1 dm 3 próby.

Wykonanie oznaczenia.

Do kolby miarowej o pojemnoŚci 100 cm 3 odmierzyĆ takĄ iloŚĆ badanej próbki, aby jej

ekstynkcja mieŚciła siĘ w zakresie krzywej wzorcowej. Równolegle przygotowaĆ ŚlepĄ

próbkĘ. DodaĆ 1 cm 3 kwasu sulfanilowego , wymieszaĆ. Po upływie 5 minut dodaĆ 1 cm 3

alfa-naftyloaminy i 1 cm 3 octanu sodu , wymieszaĆ. Po 10 minutach porównaĆ ze ŚlepĄ

próbkĄ na spektrofotometrze, przy długoŚci fali 520 nm .

Obliczanie i podawanie wyników.

ZawartoŚĆ azotu azotynowego w mg/dm 3 odczytuje siĘ z krzywej wzorcowej.

4. Oznaczanie AZOTU AZOTANOWEGO

Azotany wystĘpujĄ zwykle w Ściekach ŚwieŻych; w zagniłych szybko ulegajĄ redukcji do

azotynów i amoniaku. Azotany jako najwyŻszy stopieŃ utlenienia w cyklu azotowym znajdujĄ

siĘ w Ściekach oczyszczonych biologicznie.

ZawartoŚĆ azotanów w Ściekach oczyszczonych metodĄ osadu czynnego lub w złoŻach

moŻe wahaĆ siĘ od kilku do 50 mg/dm 3 N-NO 3 w zaleŻnoŚci od ogólnego obciĄŻenia Ścieków

zwiĄzkami azotowymi i od sposobu ich oczyszczania.

ZnajomoŚĆ zawartoŚci azotanów w Ściekach ma duŻe znaczenie jako wskaŹnik przy ocenie

pracy oczyszczalni Ścieków.

Wykonanie oznaczenia

Do probówki odmierzyĆ 500

l próbki, nastĘpnie dodaĆ:

- 50

l H 2 NSO 3 H , wymieszaĆ,

l DMP , zakorkowaĆ i wymieszaĆ.

OdczekaĆ 10 minut , po czym wymieszaĆ i zmierzyĆ absorbancjĘ przy długoŚci fali 360 nm .

UWAGA! PracowaĆ w seriach z nie wiĘcej niŻ 10 próbkami. Czas inkubacji przyjĄĆ od

momentu dodania DMP do pierwszej probówki.

Obliczanie i podawanie wyników.

StĘŻenie N-NO 2 =23,737*E-0,6206 ; R 2 =0,9982

5. Oznaczanie FOSFORANÓW metodĄ z kwasem askorbinowym

Zasada oznaczania polega na reakcji w Środowisku kwaŚnym molibdenianu amonowego i

winianu antymonylopotasowego z ortofosforanami z utworzeniem heteropolarnego kwasu

fosforomolibdenowego, który ulega redukcji przez kwas askorbinowy do intensywnie

zabarwionego błĘkitu molibdenowego . Minimalne wykrywalne stĘŻenie wynosi 0,09

mg/dm 3 PO 4 .

Wykonanie oznaczenia

OdpipetowaĆ 20 cm 3 klarownej próbki do suchej kolby stoŻkowej o poj. 100 cm 3 . DodaĆ 1

cm 3 alkoholu izopropylowego , dokładnie wymieszaĆ. DodaĆ 1 cm 3 mieszanego

odczynnika , dokładnie wymieszaĆ i pozostawiĆ na 10 minut , po czym wykonaĆ odczyt na

spektrofotometrze przy dł. fali 690 nm (SPEKOL 11) lub 880 nm pozostałe spektrofotometry.

RównoczeŚnie wykonaĆ próbĘ ŚlepĄ, uŻywajĄc tych samych odczynników.

Obliczanie i podawanie wyników

ZawartoŚĆ fosforanów w mg/dm 3 odczytuje siĘ z krzywej wzorcowej.

W celu podania wyników w postaci P naleŻy wartoŚĆ PO 4 podzieliĆ przez 3,06!

6. Oznaczenie zawiesiny ogólnej metodĄ wagowĄ bezpoŚredniĄ

Zasada oznaczania zawiesin polega na sĄczeniu przez odpowiedni sĄczek, wysuszeniu w

temperaturze 103-105 o C i zwaŻeniu.

Wykonanie oznaczenia .

OdmierzyĆ 50 cm 3 lub innĄ iloŚĆ – w zaleŻnoŚci od zawartoŚci zawiesin – dobrze

wymieszanej próbki. PrzesĄczyĆ przez sĄczek z bibuły, uprzednio wysuszony w temp. 103-

105 o C do stałego ciĘŻaru, ostudzony w eksykatorze i zwaŻony. PrzemyĆ osad trzykrotnie

małymi iloŚciami (po 10 cm 3 ) wody destylowanej. UmieŚciĆ sĄczek z zawiesinami w suszarce

i suszyĆ w temp. 103-105 o C w ciĄgu 1 godziny , ostudziĆ w eksykatorze i zwaŻyĆ. Dla

skontrolowania stałoŚci masy wstawiĆ ponownie sĄczek do suszarki na pół godziny. OziĘbiĆ

krótko w powietrzu, a nastĘpnie w eksykatorze i zwaŻyĆ. JeŻeli róŻnica miĘdzy dwoma

kolejnymi waŻeniami nie przekracza 0,2 mg oznaczenie moŻna uwaŻaĆ za zakoŃczone. W

przeciwnym przypadku kontynuowaĆ suszenie do uzyskania stałej masy.

Obliczanie i podawanie wyników .

ZawartoŚĆ zawiesin ogólnych obliczyĆ i podaĆ wg wzoru:

X =

(a - b) * 1000

[mg/dm 3 ]

gdzie: a – wysuszony sĄczek z osadem, mg;

- 3,5 ml mieszaniny kwasów i wymieszaĆ,

- 500

b – wysuszony sĄczek bez osadu, mg;

V – objĘtoŚĆ próbki uŻytej do oznaczenia, cm 3 .

7. Szkło i odczynniki

Azot amonowy

kolby miarowe o poj. 100 cm 3

odczynnik Nesslera , który jest toksyczny i powoduje oparzenia

winian sodowo-potasowy

Azot azotynowy

kolby miarowe o poj. 100 cm 3

kwas sulfanilowy

alfa-naftyloamina , która ma właŚciwoŚci szkodliwe dla zdrowia

octan sodu

Azot azotanowy

probówki 10 ml

H 2 NSO 3 H

mieszanina kwasów siarkowego i fosforowego

DMP

Fosforany

kolby stoŻkowe o poj. 100 cm 3

alkohol izopropylowy , łatwopalny

odczynnik mieszany ; 100 cm 3 tego odczynnika zawiera: 50 cm 3 kwasu siarkowego 5n,

5 cm 3 r-ru winianu antymonylo-potasowego, 15 cm 3 r-ru molibdenianu amonowego i 30

cm 3 r-ru kwasu askorbinowego (Roztwór przechowywaĆ w lodówce, jest trwały co

najmniej tydzieŃ)

Zawiesina

cylinder miarowy o poj. 50 cm 3

sĄczek

8. Obliczenie parametrów technicznych:

1) ObciĄŻenie osadu czynnego ładunkiem azotu amonowego N X :

N X =

S N * Q

[gN-NH 4 /g smo *d]

V * X

S N – stĘŻenie azotu amonowego w Ściekach surowych, g N-NH 4 /dm 3 ;

Q – iloŚĆ Ścieków dopływajĄcych, dm 3 /d;

V – objĘtoŚĆ reaktora, dm 3 ;

X – zawartoŚĆ osadu czynnego, g smo /dm 3 .

2) EfektywnoŚĆ biologicznego oczyszczania Ścieków oceniona na podstawie usuniĘcia

azotu amonowego U N-NH4 :

U N-NH4 =

S N – S Ne * 100%

S 0

S N , S Ne – odpowiednio: stĘŻenie azotu amonowego w Ściekach surowych i oczyszczonych, g

N-NH 4 /dm 3 .

3) ObciĄŻenie osadu czynnego ładunkiem fosforu P X :

P X =

S P * Q

[gN-NH 4 /g smo *d]

V * X

S P – stĘŻenie fosforu w Ściekach surowych, g P/dm 3 ;

Q – iloŚĆ Ścieków dopływajĄcych, dm 3 /d;

V – objĘtoŚĆ reaktora, dm 3 ;

X – zawartoŚĆ osadu czynnego, g smo /dm 3 .

4) EfektywnoŚĆ biologicznego oczyszczania Ścieków oceniona na podstawie usuniĘcia

fosforu U P :

U P =

S P – S Pe * 100%

S 0

S P , S Pe – odpowiednio: stĘŻenie fosforu w Ściekach surowych i oczyszczonych, g P/dm 3 .

5) SzybkoŚĆ nitryfikacji

nitr :

nitr =

L dN-NOx

[gN/g smo *d]

V * X

L dN-Nox – dobowy ładunek utlenionych form azotu (N-NO 2 - i N-NO 3 - ), powstajĄcych w komorze

napowietrzania, g N-NO X /d.

6) Bilans azotu na podstawie reakcji:

Dla Nitrosomonas : NH 4 + + 1,5 O 2 ã NO 2 - + 2H + + H 2 O + 352 kJ

Dla Nitrobacter : NO 2 - + 0,5 O 2 ã NO 3 - + 73 kJ

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika: